Министерство образования и науки Российской Федерации

Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«ЛИПЕЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Кафедра физического металловедения

Коваленко И.А., Бахтин С.В.,

Богомолов И.В., Кузнецова Е.В.

РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к лабораторной работе

для студентов специальностей 150105 «Металловедение

и термическая обработка металлов», 150103.65 «Теплофизика, автоматизация, экология промышленных печей», 150106.65 «Обработка металлов давлением», 150702 «Физика металлов»

ЛИПЕЦК 2010

Цель работы: ознакомиться с устройством и принципом действия рентгеновской аппаратуры; изучить методику приготовления образцов для рентгеноструктурного анализа; освоить методику рентгеноструктурного анализа веществ.

1. Общие сведения

1.1. Получение рентгеновских лучей

Рентгеноструктурный анализ основан на получении и анализе дифракционной картины, возникающей в результате интерференции рентгеновских лучей, рассеянных электронами атомов облучаемого объекта. Эта картина определяется помимо атомной и электронной структуры изучаемого объекта еще двумя факторами: характеристикой рентгеновского излучения и способом регистрации дифракционной картины.

Источником рентгеновского излучения служат рентгеновские трубки. Они определяют характер рентгеновского излучения и геометрию рентгеновского луча. Рентгеновская трубка (рис.1) представляет собой стеклянную колбу, внутри которой создается высокий вакуум, обеспечивающий свободное движение электронов от катода к аноду. Катод состоит из нити накала и фокусирующего колпачка. Нить из вольфрамовой спирали нагревается током накала до ~ 2000-2200С. Назначение фокусирующего колпачка сузить пучок электронов, летящих с катода на анод, и уменьшить фокус трубки (точность рентгеноструктурного анализа тем выше, чем меньше размеры фокуса). Анод представляет собой полый массивный цилиндр, изготовленный из материала с высокой теплопроводностью, чаще всего из меди. В торцевую часть анода впрессовывается специальная металлическая пластинка – антикатод (зеркало анода). Между анодом и катодом создается высокое напряжение (10–60 кВ). При резком торможении ускоренных электронов об анод возникает рентгеновское излучение. Рентгеновское излучение имеет ту же природу, что и видимый свет (электромагнитная волна), но значительно более короткую длину волны. В рентгеноструктурном анализе обычно используют лучи с длинами волн от 0,5 до 2,5 (1 нм = 10 ). На возникновение рентгеновского излучения тратится лишь около 1% кинетической энергии электронов, вся остальная энергия превращается в тепло. Во избежание перегрева и нарушения вакуума рентгеновские трубки охлаждается проточной водой или маслом. Материал зеркала анода определяет тип характеристического излучения генерируемого рентгеновской трубкой. Наиболее часто используются трубки с анодами из хрома, железа, кобальта, никеля, меди, молибдена (см. Приложение, табл. 2). Рентгеновское излучение, испускаемое трубками сильно, поглощается материалом корпуса трубки, поэтому для выпуска рентгеновских лучей в корпус трубок впаивают специальные окошки, изготовленные из сплава гетан, содержащего легкие элементы (бериллий, литий, бор), либо из металлического бериллия, которые практически не поглощают рентгеновское излучение.

Р ис.1. Схема рентгеновской трубки: 1 - катод; 2 - фокусирующий колпачок; 3 - окна для выпуска рентгеновских лучей; 4 - анод; 5 - зеркало анода; 6 - защитный кожух; 7 - стеклянная колба

В практике рентгеноструктурного анализа существует два основных способа регистрации дифракционной картины: 1) фотографический, в котором регистрация осуществляется на фотопленку при помощи различных рентгеновских камер; 2) дифрактометрический, реализованный в специальных приборах – дифрактометрах, в которых регистрация осуществляется при помощи различных счетчиков (детекторов) рентгеновского излучения (сцинтилляционных, пропорциональных и др.).