Полум'яно-іонізаційний детектор.
Принцип дії полум'яно-іонізаційного детектора заснований на іонізації піданалізних речовин у водневому полум'ї. Схема полум'яно-іонізаційного детектора приведена на рис.1.
Рис. 1. Схема полум'яно-іонізаційного детектора:
1 — хроматографічна колонка; 2 — ущільнення колонки в детекторі; 3 — корпус детектора; 4 — електричні ізолятори; 5 — прилад для реєстрації; 6 — електрометричний підсилювач; 7 — колекторний електрод; 8 — водневе полум'я; 9 — пальник (одночасно потенціальний електрод); 10 — джерело живлення детектора.
Нижче зазначені речовини, до яких полум'яно-іонізаційний детектор не чуттєвий, або мало чуттєвий: Не, Ar, Kr, Ne, Xe, O2, N2, CS2, COS, H2S, SO2, NO, N2O, NO2, NH3, CO, CO2, H2O, SiCl4, SiHCl3, SiF4.
Крім зазначених речовин полум'яно-іонізаційний детектор виявляє високу чутливість фактично до всіх з'єднань. Особливий інтерес представляє відсутність чутливості до повітря, Н2О і СS2. Це дозволяє ефективно використовувати полум'яно-іонізаційний детектор при контролі забруднень навколишнього середовища — повітря і води. Полум'яно-іонізаційний детектор надійний в експлуатації і має високу стабільність, тому що його робота незначно залежить від зміни параметрів — витрати газів, температури, напруги живлення.
Межа виявлення (Сmin) хроматографів з полум'яно-іонізаційним детектором при аналізі, наприклад пропану, виражена в одиницях масової швидкості піданалізної речовини в детекторі, складає 1*10-7 % по об'єму. Таким чином, полум'яно-іонізаційні детектори мають чутливість, що у 100—1000 разів перевищують чутливість термокондуктометричних детекторів.
Термоіонний детектор.
За принципом дії термоіонний детектор аналогічний полум'яно-іонізаційному з тією лише різницею, що в термоіонному детекторі у водневе полум'я додатково подають пари солі лужного металу, наприклад, СsI (цезій-йод), СsВr і ін. Присутність парів солі у водневому полум'ї викликає різке підвищення чутливості детектора до фосфоро і азотовмісних органічних сполук. Різноманітні конструкції термоіонних детекторів відрізняються, в основному, елементами пристроїв для подачі пару солі у водневе полум'я.
Завдяки надзвичайно високої селективній (вибірковій) чутливості до фосфор-, і азотвмісних органічних сполук термоіонні детектори широко застосовують при аналізі мікроконцентрацій, особливо в системах контролю забруднень навколишнього середовища. Крім того, селективність детектора істотно полегшує поділ компонентів, що особливо важливо при аналізі складних багатокомпонентних сумішей.
Термоіонні детектори мають, як правило, граничну робочу температуру 300—350 °С. Цього цілком достатньо для рішення основних аналітичних задач, зв'язаних з визначенням мікроконцентрацій фосфор- і азотвмісних з'єднань, оскільки рідкі фази для розподілу цих речовин мають граничну температуру 250—300 °С.
Електронно-захватний детектор.
Принцип дії детектора цього типу заснований на використанні здатності молекул деяких речовин захоплювати електрони, перетворюючись при цьому в негативні іони. Ця властивість речовин називається спорідненістю до електрона. Електронно-захватний детектор (рис. 2.) працює в такий спосіб.
Рис. 2. Схема електронно-захватного детектора:
1 — хроматографічна колонка; 2 — ущільнення сколонки в детекторі; 3 — корпус детектора; 4— електричні ізолятори; 5 — іонізаційна камера (потенціальний електрод); 6 — радіоактивне джерело; 7 — колекторний електрод; 8 — електрометричний підсилювач; 9 — реєструючий прилад; 10 – джерело живлення детектора.
Радіоактивне джерело 6 β-випромінення, наприклад 63Ni, випускає β-частинки, що зіштовхуються з молекулами газу-носія (азота), у результаті чого в о’бємі, обмеженому стінками іонізаційної камери 5, утворяться повільні електрони і позитивні іони азоту.
Стінка іонізаційної камери з'єднана з негативним полюсом джерела живлення 10 і є катодом, а колекторний електрод 7 — анодом. Утворені в результаті іонізації азоту заряджені частки під дією електричного поля розподіляються між електродами: електрони переміщуються до колекторного електрода, а позитивні іони — до стінки іонізаційної камери і поверхні радіоактивного джерела, що знаходиться в електричному контакті з іонізаційною камерою. Розподіл заряджених часток між електродами приводить, до утворення струму, що протікає в колі: колекторний електрод — електрометричний підсилювач 8 «земля»; цей струм називається фоновим.
З появою в об’ємі іонізаційної камери піданалізної речовини, що володіє спорідненістю до електрона, вільні електрони захоплюються молекулами піданалізної речовини, в результаті чого утворюються негативні іони. Негативні іони володіють значно більшою, ніж електрони, здатністю до рекомбінації з позитивними іонами азоту, що приводить до зменшення числа електронів, які попадають на колекторний електрод, і, відповідно, до зменшення сили фонового струму. Зменшення сили фонового струму при проходженні через детектор піданалізної речовини служить мірою кількості аналізованої речовини.
Електронно-захватний детектор виявляє селективну чутливість до галогенвмісних органічних сполук , (хлор-, фторвмісних і т.д.) і практично не чутливий до вуглеводнів. У зв'язку з цим детектор широко застосовують у системах контролю забруднень навколишнього середовища, особливо при аналізі мікродомішок шкідливих хлорвмісних пестицидів, наприклад ДДТ. Основним недоліком детектора є висока чутливість до кисню, внаслідок чого для його нормальної роботи необхідна ретельна герметизація з метою усунення можливості попадання в іонізаційну камеру повітря. Гранична робоча температура детектора визначається допустимою температурою радіоактивного джерела і при використанні 63Ni складає 350 °С.