6.2. Технические средства оперативной диагностики драгоценных металлов Приборы для исследования оптических характеристик

Изучение оптических характеристик камней – обязательный этап их диагностики. Для исследования ряда оптических параметров камней используются относительно простые по конструкции и небольшие по размеру приборы. С их помощью можно оценить показатели преломления, прозрачность, цвет, оптические характеристики в поляризованном свете и др.

Приборы электрохимического принципа действия

В 1991 г. по заданию ГТК РФ был создан прибор для диагностирования драгоценных металлов – детектор «ПРОБА-М», который длительное время находился на вооружении таможенных органов. В нем реализован электрохимический метод диагностирования. Некоторые современные приборы диагностики металлических сплавов, применяемые сегодня в таможенных органах, также используют этот метод.

Рассмотрим принцип работы приборов, реализующих электрохимический метод на примере детектора «ПРОБА-М». Он позволяет различать медь, серебро, золото, платиновые сплавы. Для золотых сплавов с помощью прибора можно оценить индекс пробы: 333, 375, 500, 750, 900, 985.

Детектор состоит из четырех конструктивных узлов: измерительного блока, датчика, внешнего блока питания, предметного столика.

Измерительный блок имеет переключатель питания, регулятор для подстройки коэффициента усиления, кнопки режимов работы «Измерение» и «Подготовка» и цифровой индикатор. На боковых стенах корпуса измерительного блока расположены гнезда для подключения кабеля связи с датчиком и сетевого блока питания.

Датчик выполнен в виде цилиндрического пенала и предназначен для формирования электрического сигнала, «сила» которого зависит от электропроводности контролируемого образца. Внутрь датчика вставляется капсула со специальным электролитом. В нижней части датчика находится наконечник со специальным электродом из платины и отверстием для выпуска электролита. С другой стороны пенала имеется ручка, с помощью которой создается давление для выдавливания электролита из капсулы через отверстие наконечника. Для съема электрического сигнала на датчике имеется гнездо – разъем. С помощью кабеля сигнал подается на измерительный блок.

Предметный столик установлен прямо в крышке футляра. Представляет собой металлическую пластину размером 50:50 мм с металлическим зажимом, под который помещается исследуемый образец металла. Столик кабелем также подключается к измерительному блоку.

Исследуемый металлический образец закрепляется на предметном металлическом столике. Наконечник датчика прижимается к поверхности образца и из него выдавливается капля электролита.

Диагностическим параметром фактически является электродный потенциал, который представляет собой разность электрических потенциалов между электродом и находящимся с ним в контакте электролитом. Возникновение электродного потенциала обусловливается переносом заряженных частиц через границу раздела фаз, специфической адсорбцией ионов, а при наличии полярных молекул (в том числе молекул растворителя) – ориентационной адсорбцией молекул.

На границах фаз «объект – электролит – платиновый электрод датчика» происходят электрохимические процессы и между платиновым электродом и исследуемым металлом появляется электрический потенциал (напряжение) , который называют электродным потенциалом и зависит от электропроводности исследуемого образца (рис. 1).

Рис.1. Принцип работы прибора «ПРОБА-М»

Во многом эти процессы аналогичны тому, что происходит в батарейке. Полученное напряжение с помощью кабелей (проводов), подсоединенных к платиновому электроду и предметному столику, подается на измерительный блок. В измерительном блоке поступившее напряжение преобразуется в показания цифрового индикатора. Величина зависит от типа драгоценного металла и его процентного содержания в исследуемом сплаве.

Под индикатором (на передней панели корпуса измерительного блока) нарисовала диагностическая шкала. Шкала состоит из двух частей. В левой части, в прямоугольных рамках, даны граничные значения возможных показаний на цифровом индикаторе, а в правой – тип металла, сопоставляемый данным показаниям. Например, при показаниях в пределах 970-1200 наиболее вероятно, что проверяемый металл относится к группе платиновых (Pt) сплавов, для сплавов серебра (Ag) характерными являются значения в пределах 80-130. Между Pt и Ag справа от прямоугольников указаны индексы проб для золотых сплавов (пробы 373, 500 и т.д.). Отдельно, в рамке «эталон», дана шкала для меди. Это обусловлено тем, что методика калибровки прибора предполагает использование в качестве контрольного образца медной пластины.

В рамках программ по модернизации приборной базы на вооружение таможенных органов поступили детекторы «Карат» и «Дельта-1М», предназначенные для проведения экспресс-анализа на содержание драгоценных металлов в ювелирных и промышленных изделиях, а также для диагностики минералов.

Так, детектор «Карат» обеспечивает возможность работы в трех режимах: диагностирование драгоценных металлов, диагностирование ювелирных камней и заряд аккумуляторов.

Диагностируемые металлы и сплавы:

- платина (проба 999);

- золото (желтое - розовое) пробы 333, 375, 459, 500, 585, 666, 750, >750, 999);

- золото (белое) пробы 333, 375, 459, 500, 585, 666 ,750, >750);

- серебро (в диапазоне проб 800-999);

- возможные имитаторы (алюминиевый, стальной, медный и никелевый сплавы, нержавеющая сталь, нитрид бора, титан).

В комплект приборов входят:

- микропроцессорный измерительный блок

- датчик для исследования металлов;

- датчик для исследования минералов;

- универсальный зарядно-питающий адаптер.

Все операции оцифровки и обработки данных измерений про­изводятся посредством встроенного в прибор микропроцессора в соответствии со специально разработанной программой, записан­ной в процессор при настройке прибора производителем. Длитель­ность цикла измерения не больше 8 с.

На верхней панели корпуса измерительного блока детектора уста­новлены: буквенно-цифровой индикатор, кнопки питания («Вкл.-Выкл.») и управления режимом, эталон Аu 585, а также зажим (типа «крокодил») для металлических диагностируемых изделий. На правой боковой панели блока расположен разъем для подключения датчиков.

Смена режима осуществляется удержанием кнопки <Режим> более 2 сек. Диагностирование драгоценных металлов осуществля­ется при выборе режима «Детектор драгметаллов».

Датчик для определения содержания драгоценного металла ана­логичен по конструкции используемому в приборе «ПРОБА-М». Аналогичен и физический принцип работы при диагностировании сплавов. В отличие от прибора «ПРОБА-М» в детекторе «КАРАТ» на индикатор выводится не просто цифровой код, а непосредствен­но номер пробы. Прибор, кроме визуальной индикации, снабжен и звуковой индикацией.

После включения питания автоматически запускается тест про­верки работоспособности (значение напряжения питания, исправ­ность оперативной и постоянной памяти). По завершению теста выдается звуковой сигнал.

Перед проведением измерений реальных объектов рекоменду­ется провести калибровку, для чего сопло датчика устанавливается на золотой эталон (он расположен слева внизу передней панели из­мерительного блока) и выдавливается капля электролита. После этого автоматически начинает выполняться контрольное измерение. Ве­личина и знак коррекции отображаются на левой половине индика­тора. При этом высвечивается два числа: фактическое показание и отклонение показания от стандартного значения (со знаком). Пос­ле калибровки можно проводить измерения на реальных объектах.

Как известно, при добавках металлов в золото сплав меняет цвет. Перед измерениями, кратковременно нажимая кнопку РЕЖИМ, мож­но выбрать цвет сплава, что позволит повысить достоверность диаг­ностики. По завершении измерения на индикаторе появится значе­ние пробы в метрических единицах и каратах на русском и английс­ком языках. Окончание измерения сопровождается звуковым сигналом.

Детектор (анализатор) «ДЕЛЬТА-1М» является модификаци­ей прибора «КАРАТ». Основное его отличие от прибора «КАРАТ» - возможность взаимодействия с ЭВМ. Для подключения ЭВМ он снабжен специальным разъемом, а также буферной памятью, через которую обменивается данными с ЭВМ. Наличие компьютера в со­ставе прибора позволяет в режиме диагностирования сплавов со­здавать компьютерные базы данных, автоматизировать процессы измерений и обработки.

Для экспресс-анализа ювелирных и других металлических из­делий в таможенных органах используется также комплекс «ДеМон», позволяющий определять по электрохимическому потенциалу тип металла (сплава) или его пробу (для золотых изделий - вплоть до 999-й), а также толщину золотых покрытий. Данными сред­ствами, кроме таможенных органов, оснащены, в частности, управ­ления Центрального банка России.

В состав комплекса входят:

- электрохимический детектор «ДеМон-П»,

- ультразвуковой детектор «US-56 Gold»,

- лупа 10х с автономным питанием,

- микрометр МК 25,

- микрометр МК 50,

- сменные баллоны с электролитом.

Контроль проводится в несколько этапов. Визуальный осмотр с помощью специальной лупы с подсветкой и расчет условной плот­ности слитка позволяют сразу отбраковать грубые подделки. Элек­трохимическое исследование с помощью детектора «ДеМон-П» позволяет выявить изделия нестандартной пробы и об­наружить отклонения состава сплава от паспортного значения. Уль­тразвуковой контроль проводится детектором «US-56 Gold» для об­наружения подделок, в которых слой золота любой толщины покры­вает другой металл, включая вольфрам.

Для электрохимического исследования детектор «ДеМон-П» снабжен электрохимическим датчиком. В нем используется трехэлектродная схема измерений электрохимических потенциалов. Од­ним электродом служит исследуемый образец, второй электрод (внут­ри зонда) используется для пропускания импульсов тока и третий (так же внутри зонда) - электрод сравнения (хлорсеребряный), от­носительно которого производится определение потенциала. На ис­следуемый образец подается импульс тока заданной силы и фикси­рованной длительности. Через некоторое время проводится измере­ние (значение ). Второе измерение проводится после выключе­ния тока (значение U₂). Измеренные значения выводятся на дисп­лей. Там же показывается значение разности = . Значения являются диагностическими признаками, по которым, собственно, и определяется проба драгоценного металла.

Следует иметь в виду, что создание равномерных по составу сплавов довольно сложная в технологическом отношении пробле­ма. Поэтому измерения в разных точках поверхности сплава могут давать разные значения. Довольно сильно влияют на значения изме­ряемых электрических потенциалов примеси некоторых металлов, содержание которых часто не контролируется производителями спла­вов. Так, при измерениях с помощью детектора «ДеМон-П» спла­вов меди и серебра примеси цинка и кадмия могут резко снизить измеряемые потенциалы, а примеси золота, палладия или плати­ны - поднять потенциалы.

Определенные проблемы возникают при исследовании спла­вов с тонким покрытием, которое имеет более высокую пробу, чем покрываемый материал. Так, прибор «ДеМон-П» на покрытиях золота может давать аномально высокие значения потенциалов.