6. С учетом геометрии съемки в камере крос расстояние образец – пленка а1 по Kα1 линии (hkl) эталона вычисляют как

А₁ = ‹D₁›/{2tg(180°–2θ)}, где θ = arcsin(λ /(2aэт)).

Для линии Kα1 (420) эталона вычисление расстояния образец – пленка проводят по формуле:

A₁ = ‹D₁›/{2tg[180°–2arcsin(1,78892 /(2 4,0496))] ,

а для линии Kα2 по формуле

A₂ = ‹D₂›/{2tg[180°–2arcsin(1,79278 /(2 4,0496))] .

Оценкой дисперсии величины А является (при расчете по одной линии) s²_A :

s²_A = ctg²2θ s²_‹D›/4.

Если величину А определяют по K_α1 и K_α2 линиям эталона, то в дальнейших расчетах используют среднее взвешенное значение A_изм

A_изм = (A₁ f₁ + A₂ f₂) / (f₁ + f₂),

где A₁ и A₂ – результаты определения по K_α1 и K_α2 линиям соответственно, f₁ и f₂ – вес измерений величин A₁ и A₂, причем

f₁ = 1/ s²_A1, f₂ = 1/ s²_A2.

Оценкой дисперсии величины A_изм является

s²_{A изм} = s²_A1 s²_A2/ (s²_A1 + s²_A2)

7. Период решетки образца вычисляют как:

a = λ / (2sin θ),

где θ = 90° – ½ arctg(‹D›/2A_изм), ‹D› – расстояние между K_α1 и K_α2 линиями (HKL) образца (для сплава Fe – Co это линия (310)). Оценкой величины a = f(D, A), зависящей от двух случайных величин – результатов измерений D и A, в соответствии с формулой переноса ошибок является

s²_a = f / D² s²_D + f / A² s²_A.

После определения величин f / D и f / A имеем

s²_a = [a ctgθ sin4θ / 4]² [s²_D /A² + s²_A / D²].

Если величину a определяют по обеим K_α1 и K_α2 линиям (HKL) образца, то, как и в случае величины А, получаем среднее значение a₀ :

a₀ = (a₁ f₁ + a₂ f₂) / (f₁ + f₂),

s²_a0 = s²_a1 s²_a2/ (s²_a1 + s²_a2),

где a₁ и a₂ – результаты определения по K_α1 и K_α2 линиям соответственно, f₁ и f₂ – вес измерений величин a₁ и a₂, причем

f₁ = 1/ s²_a1, f₂ = 1/ s²_a2.

8. Вычисление А и периода решетки образца a можно проводить с использованием безэталонного метода по итерационной процедуре, описанной в Приложении 1.

Отчет должен содержать:

1. Расчет установочных данных.

2. Рентгенограммы, полученные от эталона (Al) и образца (сплав Fe – Co).

3. Таблицы измерений и расчета рентгенограммы.

4. Доверительные интервалы для ‹D›, A, a₁, a₂, a₀, полученные с использованием распределения Стьюдента (Приложение 2).

5. Сравнительный анализ дисперсий s²_L с использованием критерия F Фишера (Приложение 3).

5. Результаты расчета A и a с использованием безэталонного метода по итерационной процедуре (Приложение 1).

6. Сравнительный анализ величин A и a, полученных двумя методами.

Контрольные вопросы

Входной контроль

1. Понятия прецизионности и точности.

2. Излучение, используемое в лабораторной работе.

3. Образцы, применяемые в данной работе.

4. Причины фокусировки в камере КРОС.

Выходной контроль

1. Источники погрешностей определения межплоскостных расстояний: погрешности измерения положения середины линии на рентгенограмме; погрешности, обусловленные неточностью радиуса камеры; ошибки из-за эксцентриситета образца.

2. Погрешности, связанные с физическими факторами: из-за поглощения в образце, из-за преломления лучей в образце.

3. Способы уменьшения погрешностей с помощью точной экспериментальной техники.

4. Камеры для прецизионного определения периодов: камера РКУ, асимметричная камера Болина, симметричная камера Престона, камера КРОС, камера для экспрессной съемки РКЭ.

5. Методы экстраполяции: графическая экстраполяция Бредли и Джея.

6. Аналитическая экстраполяция Когена, матричная форма записи аналитической экстраполяции.

Практические навыки студента по выполняемой работе

Студент осваивает принципы выбора условий съемки рентгенограмм поликристаллов, обеспечивающих высокую точность и прецизионность измерения периодов решетки, получает практический опыт прецизионного определения периодов решетки.

Рекомендуемая литература

Русаков А.А. Рентгенография металлов. М., Атомиздат, 1977, гл. 12.

Русаков А.А., Яльцев В.Н., Скрытный В.И. Основы рентгенографии металлов. Ч. III. М.: МИФИ, 1998, гл. 13.

Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Ренгенографический и электронно-оптический анализ. Москва. МИСИС. 1994, раб.8.

Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Р., Расторгуев Л.М. М.: Металлургия, 1982, гл. 9.

Приложение 1. Безэталонный метод с итерационной

процедурой

При съемке в камере КРОС из промера расстояний D = 2l между симметричными линиями рентгенограммы, полученными на излучении с длиной волны λ и имеющими индексы HKL, определяется брэгговский угол θ из

θ = 90° – ½ arctg(D/2A), (П1)

где A – расстояние образец-пленка.

Для кубической решетки с учетом формулы Вульфа-Брэгга получим

a = λ / (2sin θ). (П2)

Поскольку основная погрешность в определении периода решетки a связана с неточным знанием расстояния A, то разложив (П2) в ряд Тейлора и пренебрегая членами второго и более высоких порядков малости, получим

a_э = a₀ – (a / A) ΔA,

где a_э – экспериментальное значение периода решетки, a₀ – уточненный период решетки и поскольку

a / A = a_э ctgθ_э sin4θ_э / 4A_э,

то a_э = a₀ – (a_э ctgθ_э sin4θ_э / 4A_э) ΔA.

При наличии K_{α1 α2} дублета можно составить систему уравнений

a_1э = a₀ – (a_1э ctgθ_1э sin4θ_1э / 4A_пр) ΔA

a_2э = a₀ – (a_2э ctgθ_2э sin4θ_2э / 4A_пр) ΔA, (П3)

где A_пр – приближенное значение расстояния образец-пленка,

a_1э, a_2э – приближенное значение периода решетки по линиям K_α1, K_α2.

Решение системы (П3) позволяет найти ΔA и a₀.

Отсюда найдем уточненное значение A'_пр = A_пр + ΔA. Значение A'_пр подставляется в формулы (П1) и (П2), откуда находят новые значения θ'_1э, θ'_2э, a'_1э, a'_2э. Эти величины подставляют в (П3) и вычисляют уточненную поправку ΔA' и новое значение A''_пр = A_пр + ΔA'.

Операции повторяют до тех пор, пока ΔA не станет меньше 0.01 мм (обычно это происходит на втором или третьем шаге итерации). Период решетки определяется значением a₀ после последней итерации.