12.3 Локальний (мікрорентгеноспектральний) аналіз

Мікроаналізатори – це спектрометри, які дозволяють проводити аналіз елементного складу в дуже малих (локальних) об’ємах. Мікроаналізатор складається з електронно-оптичної системи, яка дає вузький пучок електронів (рис.12.5). Електронний зонд збуджує характеристичне випромінювання в мікрооб’ємі зразка, який є анодом (емісійний метод). Діаметр електронного зонда складає 0,1–3 мкм. В найсучасніших приладах ця величина складає всього 5–10 .

Розміри області, випромінювання від якої реєструється (локальний об’єм), може змінюватися від 0,5 до 300 мкм³ і залежать від прискорюючої напруги, атомного номера зразка та його густини.

Виникаюче в локальному об’ємі характеристичне випромінювання розкладається в спектр за допомогою кристалу, а інтенсивність спектральних ліній вимірюється за допомогою лічильника квантів. Ділянку зразка, яка опромінюється, можна спостерігати за допомогою оптичного мікроскопу – його оптична вісь попадає на точку, в яку падає зонд на зразку. Тобто можна вивести зонд на певну структурну складову шліфа і її проаналізувати.

За допомогою мікроаналізатору можна не тільки визначити вміст елемента в певній точці, але й з’ясувати розподіл концентрації цього елемента вздовж певного напрямку – якщо переміщувати зразок при нерухомому зонді.

В растровому мікроаналізаторі існує пристрій, який за допомогою відхиляючих катушок переміщує зонд по рядкам в межах прямокутної площі 100х500 мкм (“розгортає в растр”).

Спектрометр встановлюють в положення для реєстрації спектральної лінії певного елемента.

На екрані монітора електронно-променевої трубки електронний промінь переміщується синхронно з переміщенням спектрального зонду по поверхні зразка, але з певним збільшенням (в 250 – 10000 разів).

Рис.12.5 – Структурна схема мікроаналізатора МАР-2: 1 – об’єктив мікроскопу; 2 – спектрометр не вакуумний; 3 – спектрометр вакуумний; 4 – блок високовольтний; 5 – блок індикаторів; 6 – блок генераторів; 7 – блок посилювачів; 8 – блок живлення; 9 – блок стабілізатору високої напруги; 10 – блок електронних стабілізаторів; 11 – блок випрямляч; 12 – вимірювач швидкості рахунку; 13 – посилювач; 14 – амплітудний дискримінатор; 15 – блок перерахунку; 16 – високовольтний випрямляч; 17 – блоки живлення; 18 – контрольний генератор; 19 – самописець; 20 – друкувальний пристрій

Підсилені імпульси з лічильника (які пропорційні кількості аналізованого елементу) використовують для модуляції яскравості висвітлення екрану монітора. Тобто, якщо в певному місці зразка збільшений вміст аналізованого елементу, то й на екрані у відповідному місці можна спостерігати яскравіше зображення. Таким чином, на екрані монітора виходить збільшене зображення ділянки зразка в характеристичному рентгенівському випромінюванні досліджуваного елементу (на який налаштований спектрометр). Місця, в яких присутній досліджуваний елемент, будуть виявлятися на екрані у вигляді світлових плям, яскравість яких пропорційна вмісту елементу в даній точці зразка.

Перелаштовуючи спектрометр на різні елементи, можна отримати серію фотознімків, де буде наявно видно, як розподілені ці елементи по поверхні зразка і можна співставити ці зразки з фотографією мікроструктури цієї ж ділянки, отриману за допомогою оптичного мікроскопу.

Ця інформація дозволить розв’язати багато задач, які стосуються фазових перетворень в сплавах.