Лекция № 15 Теория извлечения

План:

1. Экстрагирование как процесс;

2. Молекулярная диффузия;

3. Конвективная диффузия;

4. Технологическая схема приготовления водных извлечений из лекарственного растительного сырья.

В аптеке изготавливают настои, отвары, слизистые извлечения. Данные извлечения как процесс представляют переход экстрактивных веществ из лекарственного растительного сырья в жидкость. Продукт, содержащий извлеченные вещества, называется вытяжкой.

Процесс экстрагирования руководствуется законами диффузии и равновесного распределения.

Экстрагирование действующих веществ из лекарственного растительного сырья представляет собой сложный физико-химический процесс, состоящий из следующих стадий:

-- диализ (эндоосмос);

-- растворение веществ, находящихся в клетках, и десорбция, сопровождающаяся образованием «первичного сока»;

-- массоперенос, состоящий из двух процессов:

1. внутренней диффузии (диффузия через пористую перегородку, стенки клеток и свободная молекулярная диффузия в сырье);

2. внешней диффузии (свободная молекулярная диффузия в толще экстрагента и конвективная диффузия).

Для получения водных вытяжек используют высушенное лекарственное сырье. При высушивании протоплазма клеток сырья погибает, и стенки приобретают свойства полупроницаемой мембраны. Процесс извлечения начинается с проникновения экстрагента внутрь частей лекарственного растительного сырья. Вначале по макро- и микротрещинам, по межклеточным ходам и межклеточникам экстрагент проникает внутрь клетки через полупроницаемую перегородку. Это явление называется диализом. Проникновением экстрагента внутрь растительной клетки заканчивается первая стадия.

Экстрагент поступает внутрь клетки и растворяет вещества и их комплексы с компонентами растительного материала. Происходит десорбция одних веществ от других и растворение действующих веществ. Вещества, способные образовывать истинные растворы, растворяются; неограниченно набухающие ВМС набухают и пептизируются; ограниченно набухающие ВМС набухают, образуя гель. В протоплазме клеток образуется «первичный сок» - высококонцентрированный раствор растворенных веществ. Образованием внутри клеток растительного материала «первичного сока» - заканчивается вторая стадия извлечения.

Третья стадия - переход веществ из лекарственного растительного сырья в жидкую среду - называется массообменом. Вследствие разницы концентраций по обе стороны мембраны начинается процесс диффузии молекул растворенных веществ. Осуществляется он через оболочку клеток по межклеточникам, межклеточным ходам, микротрещинам и макротрещинам сырья (внутренняя диффузия). Затем действующие вещества, благодаря разности концентраций, диффундируют в толщь экстрагента (внешняя диффузия). Процесс продолжается до установления равновесной концентрации. В первую очередь диффундируют вещества, имеющие меньшую молекулярную массу. Медленнее диффундируют более сложные высокомолекулярные вещества и очень слабо - коллоидные компоненты. Массообмен – это явление переноса веществ в пределах одной или нескольких фаз.

Различают два вида диффузии: молекулярную и конвективную диффузию.

Молекулярная диффузия осуществляется за счет хаотического движения молекул через слой неподвижного экстрагента и зависит от кинетической энергии частиц (молекул).

Процесс молекулярной диффузии выражается законом Щукарева-Фика:

dS dC

---- = - DF -----, где

dt dx

dS

---- - скорость диффузионного процесса, кг/м • с

dt

D - Коэффициент молекулярной диффузии, м²/с;

F - Площадь диффузионного обмена (суммарная площадь измельченного растительного сырья), м²;

dS - Разность концентраций на границе раздела фаз, кг/ м³;

dx - Толщина диффузионного слоя, м²;

Знак минус показывает, что диффузионный процесс направлен в сторону уменьшения концентрации.

Явление молекулярной диффузии описано в 1855 году Фиком и экспериментально проверено в 1896 году Щукаревым.

Скорость молекулярной диффузии прямо пропорциональна величине поверхности раздела фаз, разности концентраций, времени диффузии, коэффициенту диффузии и обратно пропорциональна толщине слоя, через который происходит диффузия.

D показывает количество вещества в кг, которое продиффундирует за 1 с через поверхность в 1 м² при толщине слоя 1 м и разности концентраций на границах слоя в 1кг/м³.

В 1905 году Альберт Эйнштейн вывел зависимость коэффициента диффузии от времени.

Коэффициент диффузии по Эйнштейну математически выражается следующим уравнением:

R • T 1

D = ------- • --------------,

N₀ 6 • π • η • r

где:

R - 8,32 Дж/град • моль;

Т - Абсолютная температура;

η - Вязкость, Н • с/м2;

r - Радиус частиц, м;

N₀ - Число Авогадро (6,06 • 1023).

Из уравнения видно, что величина коэффициента диффузии прямо пропорциональна температуре и обратно пропорциональна вязкости среды и размеру частиц.

Коэффициенты диффузии устанавливаются экспериментально. Для расчетов берут их из таблиц справочников или рассчитывают.

Диффузия в растительном материале называется внутренней диффузией и молекулярная внутренняя диффузия выражается уравнением:

D_ВН • (C₁ – C₂) • F • t

S = -------------------------

X

R • T 1

D_ВН = ------- • -------------- • B,

N₀ 6 • π • η • r

где В - поправочный коэффициент, учитывающий все сложности диффузии веществ в растительном материале.

Конвективная диффузия - характеризуется переносом вещества в результате сотрясения, изменения температуры, перемешивания, то есть причин, вызывающих перемешивание экстрагента. Диффузия осуществляется быстро за счет конвекции -переноса массы из одного места подвижной фазы в другую. Конвективная диффузия описывается уравнением:

S = β • (C₁ – C₂) • F • t,

где:

S - Количество продиффундировавшего вещества в подвижную фазу, кг

F - Поверхность соприкосновения фаз, м²;

(C₁ – C₂) - разность концентраций вещества у поверхности раздела фаз и в центре движущегося потока, кг/ м²;

t - Время, с;

Количество продиффундировавшего вещества прямо пропорционально конвективному коэффициенту диффузии, поверхности соприкосновения фаз, разности концентраций и времени.

Конвективный коэффициент диффузии показывает количество вещества, переносимое за 1 с, через поверхность в 1 м при разности концентраций равной 1кг/м3.

Главным в конвективной диффузии являются гидродинамические условия, физические и геометрические факторы.

Коэффициент массоотдачи определяется диффузионным критерием Нуссельта:

β • ℓ

Nu = ------,

D

где:

ℓ - геометрический размер экстрактора, м;

D - коэффициент диффузии.

Более подробно критерий Нуссельта изучается в курсе промышленной технологии.

Так как экстрагирование это сложный процесс, состоящий из нескольких видов диффузии, суммарный коэффициент массопередачи при экстрагировании лекарственного растительного сырья имеет вид:

1

K = ------------------------,

1 ℓ S

--- + ------ + -----

β D_{В Н} D_С

где:

К - коэффициент массопередачи;

D_С - коэффициент молекулярной диффузии;

D_{В Н} - коэффициент внутренней диффузии;

β - Коэффициент конвективной диффузии;

ℓ - размер частиц;

S - толщина пограничного слоя.

При отсутствии перемешивания β = 0, следовательно, коэффициент массопередачи определяется коэффициентом внутренней диффузии и коэффициентом молекулярной диффузии в неподвижном слое экстрагента. Примером служат вытяжки, получаемые методом мацерации без перемешивания.

При приготовлении настоев и отваров экстрагент перемешивают и коэффициент массопередачи определяется всеми тремя коэффициентами диффузии.

Знание теории извлечения позволяет готовить быстро и качественно настои и отвары в аптеках с использованием правильных режимов экстракции.

Технологическая схема приготовления водных извлечений из лекарственного растительного сырья в аптеках

В.Р.-1 Вспомогательные р аботы

В.Р.-1.1 Подготовка персонала и производственного помещения

В .Р.-1.2 Оформление обратной стороны П.П.К. и экспертиза рецепта

В .Р.-1.3 Подбор вспомогательного и укупорочного материала

В .Р.-1.4 Подготовка вспомогательного и у купорочного материала

В .Р.-1.4.1 Подогрев инфундирки

В .Р.-1.5 Измельчение Л.Р.С.

В .Р.-1.6 Взвешивание Л.Р.С.

В .Р.-1.7 Отмеривание экстрагента (вода очищенная)

В .Р.-1.8 Загрузка сырья, экстрагента, вспомогательных веществ в стакан

Т .П.-1 Приготовление лекарственной формы

Т.П.-1.1 Настаивание на кипящей водяной бане

Т .П.-1.2 Настаивание при комнатной температуре

Т .П.-1.3 Процеживание вытяжки в цилиндр

Т .П.-1.4 Отжим сырья и доведение до указанного объёма

Т .П.-1.5 Введение лекарственных веществ в вытяжку

Т .П.-1.5.1 Растворение солей в готовом извлечении

Т .П.-1.5.2 Диспергирование и введение в извлечение нерастворимых веществ

Т .П.-1.5.3 Добавление жидких лекарственных средств

Т .П.-1.6 Процеживание готового раствора в склянку для отпуска

Т .П.-2 Бракераж - 1

Т.П.-2.1 Оформление лицевой стороны паспорта письменного контроля

У .М.О.-1 Упаковка

У.М.О.-1.1 Укупорка крышкой

У .М.О.-1.2 Выписывание и наклеивание этикеток

У.М.О.-2 Бракераж - 2

У.М.О.-2.1 Проверка герметичности укупорки и чистоты раствора

У .М.О.-2.2 Контроль качества готовой продукции

У .М.О.-3 Бракераж-3

У.М.О.-3.1 Контроль при отпуске