Аналитические весы. Правила взвешивания

Одним из основных приборов в количественном анализе являются аналитические весы, используемые для определения массы вещества. Обычно они позволяют определять массу с точностью до 0,0002 г .

Весы устанавливают в специальной комнате (весовой) на бетонной консоле, чтобы исключить вибрацию весов и малейшие колебания стрелки. Весы помещают в застекленный шкаф, предохраняющий их от пыли и движения воздуха. В учебных и заводских лабораториях часто используются ВЛА-200 (демпферные электрические весы с предельной нагрузкой 200г). Особенность этих весов в том, что они имеют воздушные успокоители (демпферы), позволяющие весам быстро приходить в равновесие. Демпферы представляют собой широкие полые алюминиевые цилиндры, подвешенные к «сережкам» над чашками весов. Левая чашка весов предназначена для взвешивания предмета, правая – для разновесов. Набор разновесов массой от 1г до 100г хранят в специальном футляре, где находится пинцет, которым разновесы помещаются на правую чашку весов.

На правой «сережке» коромысла перпендикулярно к нему укрепляется металлическая планка, на которой находятся разновесы в виде колец массой от 10 до /990мг. Эти разновесы опускаются на планку поворотом двух дисков в правой верхней части весов. Внешний диск позволяет нагружать на правую чашку весов десятые доли грамма, внутренний диск - сотые доли грамма. Общую массу разновесов находят по неподвижному указателю, расположенному около системы дисков.

Тысячные и десятитысячные доли грамма устанавливают по отклонению стрелки на вейтографе – оптическом приборе со световым экраном. На экране видно увеличенное изображение микрошкалы, укрепленной на стрелке весов. Большие деления шкалы – мг, малые – десятые мг. Цена деления – 0,0001г.

Включают и выключают весы дисковой рукояткой арретира, прикрепленной к нижней поверхности подставки, на которой монтированы весы. Поворотом рукоятки арретира до конца против часовой стрелки весы включают, поворотом по часовой стрелке до щелчка – выключают. Если весы не арретировать, то острые ребра всех трех призм от постоянного упора на подушечки быстро затупятся и весы потеряют чувствительность.

Для ускорения взвешивания на аналитических весах рекомендуется предварительно взвесить предмет на технохимических весах для определения его приблизительной массы.

Порядок взвешивания на аналитических весах:

1.Подключить весы к электрической сети.

2. Футляр с разновесами поместить справа, взвешиваемый предмет – слева.

3. Проверить состояние весов: чашки должны быть чистыми, как и внутри шкафа.

4.Отрегулировать положение нулевой точки. Не открывая дверок шкафа, включить весы осторожным поворотом рукоятки арретира против часовой стрелки до отказа. На экране вейтографа появляется увеличенное изображение микрошкалы. При установившемся равновесии нулевая отметка шкалы должна совпадать с вертикальной риской на экране. Если такого совпадения нет, его нужно добиться с помощью регулировочного винта, расположенного снаружи над рукояткой арретира.

5 . Весы отключить поворотом рукоятки арретира по часовой стрелке до щелчка.

6.Открыть левую боковую дверку, поместить взвешиваемый предмет в центр чашки, закрыть дверцу.

7.Открыть правую дверку и приступить к взвешиванию, вынимая разновесы из футляра с помощью пинцета и помещая в центр чашки. Идти от больших разновесов к меньшим.

Нагружать или разгружать неарретированные весы категорически запрещается!

Прикасаться руками к разновесам нельзя, это может изменить их массу!

8.Закрыв дверку шкафа, установить десятые и сотые доли грамма. Для этого поворачивать внешний диск, совмещая указатель с цифрами диска. После каждого совмещения весы включают и наблюдают отклонение стрелки. Если стрелка отклоняется вправо, правая чашка недостаточно нагружена, добавляют следующий разновес. Когда последний добавляемый разновес окажется избыточным, оставляют предыдущий. Когда число десятых долей грамма установлено, аналогично взвешивают до сотых грамма с помощью внутреннего диска.

При каждом повороте диска весы предварительно отключают!

9. Затем весы включить и после прекращения колебаний отметить положение риски на световой шкале вейтографа. В зависимости от знака на шкале («+» или «-» соответствующую величину прибавить или вычесть из массы разновесов.

10.Записать в лабораторный журнал общую полученную массу. Например, на чашке весов находятся разновесы 10 и 2 г, показания внешнего диска – 6, внутреннего –8, отсчет по шкале вейтографа +24. Следовательно, общая масса взвешиваемого предмета 12,6824г.

11.После взвешивания весы отключить поворотом рукоятки до отказа по часовой стрелке. Открыть правую дверку и пинцетом снять разновесы с правой чашки весов, показания системы дисков выставить на 00. С левой чашки снять взвешиваемый предмет. Обе дверки закрыть.

12.Проверить нулевую точку. Отключить весы от электрической сети. Закрыть футляр с разновесами.

Важнейшими качествами аналитических весов являются чувствительность и устойчивость.

Чувствительность прямо пропорциональна массе, вызывающей отклонение и длине коромысла, она обратно пропорциональна общей массе движущихся частей ( коромысла, сережек, чашек), а также эталонных разновесок и расстоянию между точкой опоры и центром тяжести движущихся частей при горизонтальном положении коромысла.

Устойчивость – постоянство показателя весов, также очень важное условие их использования.

Основные правила обращения с аналитическими весами:

1. Нагрузка на чашки весов не должна превышать предельной для данной системы весов.

2. Нельзя допускать порчи опорных агатовых призм и пластин! Взвешиваемые предмет и разновески можно помещать на чашки весов и снимать только при закрытом арретире.

3. Весы всегда должны находиться в чистоте. При попадании на чашку весов сыпучих веществ их надо удалить специальной кисточкой.

Температура взвешиваемого предмета и окружающего воздуха должна быть одинаковой. Нельзя взвешивать теплые предметы!

4. Для взвешивания необходимо пользоваться специальной посудой: бюксы, часовые стекла, тигли, стаканы. Посуда должна быть сухая и чистая. Летучие и гигроскопичные вещества следует взвешивать только в закрытых бюксах!

5. Все дверки весов во время взвешивания должны быть закрыты.

6. Все взвешивания для данного анализа следует проводить на одних и тех же весах для уменьшения погрешностей.

7. Во время взвешивания оберегать весы от толчков, не облокачиваться на подставку весов.

8. Находиться в весовой комнате следует только во время взвешивания.

9. После работы сдать весы и разновесы дежурному, который сдает все лаборанту

или преподавателю.

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

В титриметрическом (объемном) анализе количественное определение химических веществ осуществляется путем точного измерения объемов растворов двух веществ, вступающих между собой в определенную реакцию. Реагент берут в количестве, эквивалентном определяемому веществу. По характеру химической реакции, лежащей в основе определения, методы титриметрии можно подразделить следующим образом: метод кислотно-основного титрования, метод окислительно-восстановительного титрования и методы комплексометрического и осадительного титрования. Способы обнаружения конечной точки титрования разнообразны: визуальные (индикаторные и безиндикаторные), физико-химические, физические.

Для выбора индикатора, используемого для фиксирования конечной точки титрования и оценки ошибки титрования, строят кривые титрования.

Кривые титрования представляют собой графическое изображение зависимости какого-либо параметра системы, связанного с концентрацией титруемого иона или титранта (рН, Е, рМе и т.д.), от состава раствора в процессе титрования.

Чаще используется метод, основанный на расчете величины параметра, изменяющегося при изменении состава раствора в отдельные моменты титрования.

Проводят четыре типа расчетов, соответствующих различным участкам кривой:

1. До начала титрования;

2. До точки эквивалентности;

3. В точке эквивалентности;

4. За точкой эквивалентности.

По оси абсцисс откладывают либо объем титранта (мл), либо степень оттитрованности, т.е. долю оттитрованного вещества. Степень оттитрованности f выражается отношением количества добавленного титранта к исходному количеству титруемого вещества:

f = C_т V_т / C_о V_о ,

В начале титрования f =0, в точке эквивалентности f =1 (100%), до точки эквивалентности f  1 ( 100%), за точкой эквивалентности f  1 ( 100%).

По оси ординат откладывают либо переменный параметр, либо его логарифм. В первом случае получается линейная зависимость, во втором – логарифмическая.

Линейные кривые титрования выражается двумя прямолинейными участками, пересекающимися в точке эквивалентности. Логарифмические кривые представляют S – образную кривую, на которой имеются области плавного и резкого изменения логарифма переменного параметра. Резкое изменение свойства наблюдается вблизи точки эквивалентности и называется скачком титрования.