Приложения

Приложение 1

Приготовление контрольных шкал образцов окраски для визуального колориметрирования

Контрольные шкалы образцов окраски для визуального колориметрирования приготавливают с использованием эталонных растворов, иногда называемых «стандартными сериями».

Эталонные окрашенные растворы приготавливают забла­говременно в лабораторных условиях накануне, либо за несколь­ко дней до предполагаемых работ в полевых или лабораторных условиях. Контрольные шкалы могут быть двух видов:

1) в виде колориметрических пробирок или склянок (в зависимости от того, как предусмотрено выполнение определения) с эталонными растворами, воспроизводящими окраску проб с заданными концентрациями анализируемых компонентов;

2) в виде воспроизведенной художественным способом шкалы окрасок, максимально соответствующих окраскам эталонных растворов.

В отдельных случаях удобно заблаговременно приготовить растворы солей-стандартов, а растворы реактивов (индикато­ров) добавлять в полевых или лабораторных условиях перед вы­полнением анализов проб.

Приготовление контрольных шкал требует достаточной подготовленности и навыков химико-аналитической работы в лабораторных условиях, соблюдения правил техники безопасности при работе с кислотами и химическими реактивами.

Эталонные растворы приготавливают согласно данным приведенных ниже алгоритмических таблиц при общем порядке операций, описанном при выполнении соответствующих определений. Для снижения трудоемкости работ эталонные растворы могут приготавливаться не для всех концентраций, а для того их интервала, где наиболее вероятен результат определения значения анализируемого показателя.

Растворы для приготовления стандартных серий должны быть использованы в день их приготовления, если иное не оговорено в описании соответствующей методики.

При использовании эталонных растворов следует учи­тывать сроки их годности (устойчивости).

Приведенные ниже методики приготовления эталонных растворов, содержащих в единице объема определенное количе­ство заданного компонента, изложены в соответствии с ГОСТ 4212-76 [36].

Оборудование, реактивы и растворы, необходимые для приготовления эталонных растворов

Оборудование:

1) оборудование, приведенное при описании анализа;

2) колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 10 мл, 100 мл и 1000 мл;

3) весы аналитические ВЛР-200 или другого типа ;

4) рН-метр любой марки;

5.) шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий регулировку и поддержание температуры в диапазоне 100-150 °С.

Реактивы и растворы.

1) реактивы, растворы и индикаторы, используемые при выполнении анализов;

2) реактивы-стандарты, приведенные в табл. 1, а также дополнительные реактивы и растворы.

Таблица 1

Реактивы-стандарты для приготовления контрольных шкал

Стандартизуемый компонент	Наименование и формула реактива	Предварительная подготовка реактива перед использованием
1. Аммоний, нитрат	Аммония нитрат NH4NO 3	Высушивают до постоянной массы при 105° С
2. Аммоний, хлорид	Аммония хлорид NH4 CI	Высушивают до постоянной массы при 105° С
3. Водородный показатель (рН), фосфаты	Натрий фосфорнокислый двузамещенный Na2HPO4	Высушивают до постоянной массы при 120° С
4. Железо (II)	Соль Мора – двойная соль сульфата железа (II) и аммония 6-водная FeSO4x(NH4)2SO4x6H2O
5. Кальций	Кальция хлорид плавленый CaCl2
6. Медь (металлы), сульфат	Меди (2) сульфат 5-водный CuSO 4 x5H2О
7. Нитрит	Натрия нитрит NaNO 2	Высушивают до постоянной массы при 150°С
8. Свинец (металлы)	Свинца ацетат 3-водный Pb(CH 3 COO) 2x3H2 О
9. Фторид	Натрия фторид NaF
10. Активный хлор	Гипохлорит кальция Ca(OCl)2
11. Цинк (металлы), нитрат	Цинка нитрат 6-водный Zn(NO3)2 х6Н2 О

Допускается приготовление растворов из других солей одноименного кати­она (аниона), исходя из требуемой массовой концентрации и с учетом содержания в пре­парате основного компонента.

Дополнительные реактивы и растворы:

1. Вода дистиллированная.

2. Вода дистиллированная, очищенная от металлов.

3. Раствор серной кислоты, 0,001 г-экв/л.

4. Раствор серной кислоты, 16 %.

5. Кислота азотная концентрированная.

Приготовление серий эталонных растворов

Приготовление растворов общего железа в форме катионов железа (II)

Приготовление основного раствора соли Мора. Навеску (0,7020±0,0010) г соли Мора, взвешенную на аналитических весах, растворяют в 20-30 мл слабого раствора серной кислоты в дистиллированной воде (содержащей 0,4 мл раствора серной кислоты с массовой долей 16 % (приготавливают, смешивая 9,7 мл концентрированной серной кислоты и 93 мл дистиллированной воды (соблюдать меры безопасности!)) и доводят объем смеси дистиллированной водой до 100 мл. Полученный раствор соли Мора содержит 1,00 мг катиона железа (II) в 1 мл (1000 мкг/мл).

Приготовление стандартных растворов соли Мора.

Раствор с концентрацией 10 мкг/мл: 1,0 мл основного раствора с помощью пипетки помещают в мерную колбу и доводят объем раствора до 100 мл раствором серной кислоты с концентрацией 0,001 г-экв/л.

Раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл: 10,0 мл стан­дартного раствора с концентрацией 10 мкг/мл с помощью пипетки помещают в мерную колбу и доводят объем раствора до 100 мл раствором серной кислоты с концентрацией 0,001 г-экв/л (приготавливают из фиксанала либо смешивают 5,3 мл концентрированной серной кислоты (200-300 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора до 1000 мл (таким образом получают раствор с концентрацией 0,1 экв/л). При последующем разбавлении полученного раствора в 100 раз получают раствор с концентрацией 0,001 г-экв/л.

Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в табл. 2.

Эталонные растворы общего железа стабильны в течение 3 месяцев при условии их хранения в герметично закрытых пробир­ках в затемненном прохладном месте.

Таблица 2