
- •Рентгеновский фазовый анализ порошковых материалов
- •1. Теоретический раздел
- •1.Сущность метода рентгеновского фазового анализа
- •2. Сплошное и характеристическое рентгеновское излучение
- •3. Рентгеновские трубки
- •4. Рентгеновские аппараты
- •5. Приготовление образцов
- •6. Расчет порошковых рентгенограмм
- •7. Качественный рентгеновский фазовый анализ
- •II. Порядок работы на рентгеновском дифрактометре дрон-з Последовательность включения и выключения аппарата
- •Работа в режиме интегральный
- •Указания по технике безопасности
- •III. Лабораторная работа № 1 Получение рентгенограмм порошковых материалов (фуллеренов, фуллерено-содержащих саж) на дифрактометре дрон-з (4 часа)
- •Порядок выполнения работы
- •Требования к отчету по лабораторной работе № 2
- •V. Контрольные вопросы
- •Список литературы
II. Порядок работы на рентгеновском дифрактометре дрон-з Последовательность включения и выключения аппарата
1. Переключатели грубой регулировки высокого напряжения и тока трубки должны стоять в положении 1.
2. Ручки тонкой регулировки высокого напряжения и токов трубки вывернуть в крайнее левое положение.
3. Тумблер ограничения верхнего предела должен находиться в рабочем положении.
4. Нажать кнопку СЕТЬ на источнике питания и отрегулировать напор воды в системе водяного охлаждения до выключения звуковой сигнализации.
5. После включения лампочки ГОТОВ К ПУСКУ аппарат готов для включения высокого напряжения.
6. Поставить переключатель СЕТЬ на электронно-вычислительном устройстве УЭВУ-МТ-2 и на блоке автоматического режима в положение ВКЛ.
7. Установить режим работы трубки 50 KV и 49 mA .
8. Включить подсветку шкалы гониометра нажатием кнопки СЕТЬ.
9. Установить на стойке РЕЖИМ РАБОТЫ
- интегральный режим;
- уровень скорости счета;
- постоянную времени;
- скорость детектора;
- скорость движения диаграммной ленты;
- отметку через 1 град.
Работа в режиме НЕПРЕРЫВНОЙ ЗАПИСИ с отметкой
10. Включить аппарат. Прогреть 40 мин.
11. Включить тумблер СЕТЬ на потенциометре КСП-4.
12. Установить переключатель УПРАВЛЕНИЕ в положение РУЧНОЕ (кнопка нажата).
13. Установить метод измерения ПВ (постоянное время, кнопка в отжатом положении).
14. Установить режим измерения ДИАГРАММА переключателем на нанести БАУ.
15. Считать со шкалы ГУРа, набрать переключателем НАЧАЛЬНЫЙ, КОНЕЧНЫЙ УГОЛ и занести кнопкой ЗАПИСЬ в память значение начального угла. Должен загореться светодиод НАЧАЛЬНЫЙ УГОЛ. Проконтролировать занесенное значение по табло УЭВУ-М1-2, поставить переключатель КАНАЛ ИНДИКАЦИИ в положение 2.
16. Установить значение конечного угла на переключателе НАЧАЛЬНЫЙ, КОНЕЧНЫЙ УГОЛ, переключатель КАНАЛ ИНДИКАЦИИ поставить в положение 1.
17. Величина интервала отметки задается равной 0.1° или 1° на переключателе ШАГ В ГРАДУСАХ.
18. Для включения вращения образца в собственной плоскости нажать кнопку ПРИСТАВКА ВКЛ на БАУ. Вращение производить только во время измерения.
19. Перед нажатием кнопки ПУСК включить протяжку диаграммной ленты на КСП-4.
20. Нажать и отпустить кнопку СБРОС, а затем кнопку ПУСК.
21. Для измерения направления движения детектора необходимо использовать кнопку РЕВЕРС-ПРЯМО.
Работа в режиме интегральный
22. Установить переключатель УПРАВЛЕНИЕ в положение РУЧНОЕ (кнопка нажата).
23. Установить метод измерения ПВ (кнопка в отжатом положении) или ПМ.
24. Установить необходимое число импульсов в зависимости от метода измерения.
25. Установить переключателем ШАГ В ГРАДУСАХ значение угла сканирования.
26. Включить вращение образца кнопкой ПРИСТАВКА ВКЛ на БАУ.
27. Нажать и отпустить СБРОС и ПУСК. Стойка должна отработать алгоритм.
Указания по технике безопасности
1. Получить инструктаж преподавателя о правилах техники безопасности при работе в рентгеновской лаборатории.
2. В помещении, где находится рентгеновский аппарат, не должно находиться одновременно свыше трех человек.
3. Перед установкой рентгеновской кюветы с образцом на гониометр необходимо убедиться, что окно рентгеновской трубки закрыто защитной шторкой.
4. Наблюдение за образцом вести через свинцовое окно.
5. Выполнять все указания руководителя съемкой.