Хроматографический качественный анализ
Для проведения качественного анализа в аналитической химии широко используются хроматографические методы исследования. Они обладают высокой селективностью, большой чувствительностью и универсальностью.
Хроматография – это метод разделения веществ, основанный на равновесном сорбционном перераспределении веществ между двумя контактирующими фазами, одна из которых неподвижна (адсорбент), другая имеет постоянное направление движения.
Разделение достигается в результате различий в распределительной способности компонентов исследуемого объекта между этими фазами. Компоненты, имеющие высокое средство к неподвижной фазе, будут достаточно долго удерживаться адсорбентом, другие способны быстро продвигаться по адсорбенту.
Различают адсорбционную, распределительную, осадочную, колоночную, газовую, жидкостную и др. виды хроматографии.
Самым удобным видом для качественных аналитических исследований катионов и анионов является тонкослойная хроматография (ТСХ). ТСХ основана на разделении исследуемой смеси на отдельные компоненты при пропускании исследуемого раствора вдоль тонкого слоя (1-3 мм) адсорбента, наносящегося на плоскость (стеклянная пластинка, алюминевая фольга и др.).
ТСХ широко используется для анализа смесей органических соединений и растворов неорганических веществ (катионов и анионов). Слой сорбента может быть закрепленным и незакрепленным. Для закрепления слоя сорбента на пластинке используют гипс, крахмал и др. закрепители. Пластинка с закрепленным слоем сорбента устанавливается в хроматографической камере под углом 70˚, а с незакрепленным 20˚-30˚. В промышленности выпускают готовые пластинки для ТСХ, например «Силуфол» различных размеров. В качестве сорбентов чаще применяют силикагели, оксид алюминия.
Подвижная фаза (обычно система растворителей - водно-органическая смесь).
Она должна обеспечить четкое разделение компонентов исследуемой смеси.
При завершении процесса хроматографирования анализируемые компоненты остаются на слое сорбента, образуя т.н. «зоны» веществ строгой геометрической формы круга, при правильном эмпирическом подборе условий хроматографирования.
Исследуемые компоненты будут располагаться на различном расстоянии на хроматографической пластинке, что обусловлено переносом их с подвижной жидкой фазой вдоль слоя сорбента с различными скоростями. «Зоны» разделяемых веществ могут быть бесцветными или окрашенными, в зависимости от их природы. В случае образования бесцветных «зон» хроматограммы проявляют, т.е. обрабатывают раствором реагента, образующим с анализируюемым веществом окрашенное соединение. Таким образом, можно по сравнению окраски зоны исследуемого вещества и стандартного раствора этого вещества (раствора «свидетеля») сделать вывод о наличии вещества в исследуемом растворе.
Для характеристики степени разделения компонентов смеси методом ТСХ введено понятие скорости (коэффициента) движения вещества при хроматографировании.
Rf (эр – эф).
Схема определения величины Rf
линия фронта
«зона» вещества на
Lр
хроматограмме
Lх
линия старта
Rf
=
где: Lх – расстояние, пройденное веществом от линии старта до центра «зоны» вещества на хроматограмме, см.
Lр – расстояние от линии старта до линии фронта, пройденное подвижной фазой (растворителем), см.
При
идентификации (качественном обнаружении)
вещества значение Rf(х)
этого вещества при хроматографировании
исследуемого раствора должно совпадать
с значением Rf(с)
«свидетеля»
при одинаковых условиях хроматографрования.
Rf
= Rf(х)-Rf(с)
должно быть
0,02 см.