Часть 2. Очистка сточных вод физико-химическими методами

Лабораторная работа 3

Метод коагуляции.

Очистка сточных вод от коллоидных частиц

Общие сведения

Сточные воды промышленных предприятий, как правило, представляют собой дисперсные гетерогенные системы. Классификация дисперсных систем основана на различии в агрегатном состоянии дисперсной фазы и дисперсионной среды. В сточных водах могут реализоваться следующие типы дисперсных систем.

Эти системы относят к свободнодисперсным, в которых дисперсная фаза подвижна. Свободнодисперсные системы подразделяются на ультрамикрогетерогенные (10^-7−10^-5 см), микрогетерогенные (10^-5–10^-3 см), грубодисперсные (>10^-3 см).

Под устойчивостью дисперсных систем понимают постоянство их свойств во времени, и в первую очередь дисперсности, распределения по объему частиц дисперсной фазы и межчастичного взаимодействия. При очистке сточных вод требуется ликвидация устойчивости системы. Устойчивость дисперсных систем подразделяют на два вида: устойчивость к осаждению дисперсной фазы (седиментационную) и устойчивость к агрегации ее частиц (агрегационную). Термодинамически устойчивые системы образуются в результате самопроизвольного диспергирования одной из фаз и называются лиофильными. Термодинамически неустойчивые называются лиофобными, они обладают различной кинетической устойчивостью к агрегации частиц.

Укрупнение частиц может идти двумя путями. Один из них, называемый изотермической перегонкой, заключается в переносе вещества от мелких частиц к крупным, так как химический потенциал последних меньше. Второй путь представляет собой коагуляцию, заключающуюся в слипании частиц дисперсной фазы. Коагуляция в разбавленных системах приводит к потере седиментационной устойчивости и расслоению фаз. Типичные лиофобные (гидрофобные) системы коагулируют при введении в систему сравнительно небольших количеств любых электролитов. Наименьшая концентрация электролита, при которой начинается медленная коагуляция, называется порогом коагуляции.

При очистке сточных вод применяют гетерокоагуляцию. В воду добавляют минеральные коагулянты, например соли алюминия, железа, соли снижают агрегативную устойчивость системы, реализуется процесс седиментации, и частицы загрязняющих веществ выпадают в осадок. В водном растворе происходит гидролиз электролита; например, в зависимости от значения рН воды и ее ионного состава для Al₂(SO₄)₃ возможно образование: соединений катионного типа, например Al₂(OH)₂⁴⁺; анионного типа – Al(OH)₄^–; амфотерного типа – Al(OH)₃. Содержание ионных форм алюминия в растворе зависит от концентрации в нем водородных ионов.

Процессу гетерокоагуляции аналогичен процесс флокуляции, заключающийся в образовании агрегатов (хлопьев) из гетерогенных частиц в результате собирающего действия высокомолекулярных веществ, называемых флокулянтами. Механизм действия флокулянтов заключается в их адсорбции на нескольких частицах с образованием полимерных мостиков, связывающих частицы между собой. Флокулянты используют для осветления растворов, очистки вод от механических примесей. Они ускоряют процессы образования хлопьев и их осаждения, повышают плотность агрегатов и осадков.

На скорость коагуляции, флокуляции и седиментации существенное влияние оказывают такие факторы, как концентрация частиц, наличие примесей, температура, перемешивание, концентрация водородных ионов, последовательность введения коагулянтов и флокулянтов.

Реактивы.

1. CuSO₄·5H₂O (для приготовления раствора помещают 15,6439 г в мерную колбу на 250 мл);

2. K₄Fe(CN)₆·3H₂O (для приготовления раствора помещают 11,4662 г в мерную колбу на 250 мл);

3. Al₂(SO₄)₃, (для приготовления раствора помещают 1,946 г Al₂(SO₄)₃·18H₂O в мерную колбу на 1 л).

Оборудование.

1. Фильтры – красная лента; 2. Пипетки – 5, 10,15, 20, 50 мл;

3. Колбы мерные – 50 мл (7 шт.), 1 л; 4. Колбы – 150 мл (5 шт.);

5. Стаканы – 150-200 мл (5 шт.); 6. Магнитная мешалка; 7. Фотоколориметр – КФК.

Ход работы

1. Получение гидрозоля ферроцианида меди. Гидрозоль можно получить при взаимодействии растворов CuSO₄·5H₂O и K₄(Fe(CN)₆). Реагенты дозируют из расчета получения гидрозоля с концентрацией ферроцианида меди 100 мг/л. Реагент K₄(Fe(CN)₆) берут при этом с 0,5 % избытком. Действие избытка этой соли как пептизатора заключается в том, что избыточные ионы (Fe(CN)₆)^4- адсорбируются на поверхности частиц малорастворимых соединений, сообщая им отрицательный электрический заряд.

Для приготовления 1 л гидрозоля в мерную колбу наливают дистиллированную воду, приливают из пипетки в первую очередь 2,8 мл раствора K₄(Fe(CN)₆) указанной концентрации, а затем, при постоянном перемешивании, по каплям добавляют 1,73 мл раствора CuSO₄ и доводят объем до метки дистиллированной водой. Размер частиц полученного гидрозоля ферроцианида меди составляет 0,01−0,05 мк.

2. Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика отбирают в мерные колбы на 50 мл 5, 10, 15, 20, 25, 40, 50 мл гидрозоля, разбавляют его дистиллированной водой до 50 мл и определяют оптическую плотность относительно дистиллированной воды (λ=490 нм, кювета – 30 мм). График строят в координатах: оптическая плотность – содержание дисперсной фазы гидрозоля в 50 мл (или его концентрация, мг/л).

3. Изучение влияния концентрации коагулянта Al₂(SO₄)₃ на эффективность процесса коагуляции. В пять стаканчиков емкостью 150−200 мл помещают по 50 мл гидрозоля, массовое содержание дисперсной фазы в котором составляет 100 мг/л. Затем в гидрозоль вводят определенное количество коагулянта, концентрация которого в исследуемом гидрозоле должна составить 10, 25, 50, 100, 200 мг/л. Концентрация коагулянта в исходном растворе 1 г/л. Содержимое стаканов перемешивают 3 мин на магнитной мешалке, переносят на фильтр (красная лента) и фильтруют в чистые колбы емкостью 100 мл. Остаточное содержание дисперсной фазы гидрозоля после фильтрации (С_ост, мг/л) определяют колориметрически, используя градуировочный график.

C_ост = a·1000/(V+V_k),

где а – содержание гидрозоля в объеме V, мг;

V=50 мл − объем, до которого разбавляли пробу;

V_k – объем добавленного раствора коагулянта, мл.

Степень коагуляции – α, %, определяют как

α = (Сисх-Сост)/Сисх,

где С – концентрация гидрозоля, мг/л.

Результаты заносят в табл. 2.1, а также представляют графически как зависимость степени коагуляции от расхода коагулянта.

Таблица 2.1

Определение оптимальной концентрации коагулянта

4. Изучение влияния рН на коагуляцию гидрозоля. В пять стаканчиков емкостью 150−200 мл помещают по 50 мл гидрозоля. Доводят значение рН гидрозоля соответственно до 3, 5, 6, 8, 10, используя 0,1 н растворы NaOH и HCl. Добавляют в гидрозоль оптимальное количество коагулянта (по результатам предыдущего опыта), перемешивают 3 мин, фильтруют, фильтрат анализируют на содержание дисперсной фазы. Результаты заносят в табл. 2.2, а также строят графическую зависимость степени коагуляции от рН раствора.

Таблица 2.2

Влияние рН на коагуляцию гидрозоля

5. Оформление выводов и рекомендаций.