
2 Методы определения посторонних веществ.
Обнаружение соды в молоке (ГОСТ 24065)
Соду в молоко добавляют для снижения кислотности. В таком молоке быстро размножаются гнилостные микроорганизмы, образующие ядовитые вещества.
Обнаружение соды в молоке проводят с помощью индикатора бромтимолового синего. Сущность метода заключается в том, что раствор бромтимолового синего, добавленный к молоку, изменяет его окраску при наличии соды свыше 0,05%.
Приборы и реактивы. Пробирки, пипетки на 5 мл, штатив для пробирок, 0,04%-ный раствор бромтимолового синего.
Техника определения. В пробирку, помещённую в штатив, пипеткой отмерить 5 мл молока, а затем осторожно по стенке наливают 5 кап. 0,04%-ного водно-спиртового раствора бромтимолового синего. Через 10 минут определяют окраску кольцевого слоя, не встряхивая пробирку. По цвету кольцевого слоя определяют количество добавленной соды:
Цвет кольцевого слоя Количество добавленной соды , %
Жёлтый без соды
Жёлто-зелёный 0,03
Светло-зелёный 0,05
Зелёный 0,07-0,1
Тёмно-зелёный 0,2
Сине-зелёный 0,3
Обнаружение перекиси водорода (ГОСТ 24067)
Перекись водорода добавляют для предохранения молока от свёртывания в качестве консерванта.
Сущность метода заключается в том, что при добавлении к молоку, содержащему перекись водорода, йодистого калия, выделяется йод, дающий с крахмалом синее окрашивание. Этим методом обнаруживают добавление к молоку перекиси водорода от 0,001 %.
Приборы и реактивы. Пробирки, пипетки на 1 мл с делением 0,1 мл; крахмальный раствор йодистого калия, раствор серной кислоты.
Техника определения. В пробирку отмерить 1 мл молока, не перемешивания, добавить 2 капли раствора серной кислоты и 0,2 мл раствора йод-калиевого крахмала. Спустя 10 минут наблюдают за изменением цвета, не допуская встряхивания. Появление в пробирке отдельных пятен синего цвета свидетельствует о присутствии перекиси водорода в молоке.
Обнаружение крахмала и муки в молоке
Крахмал или муку добавляют в молоко для увеличения его вязкости. Сущность метода заключается в том, что йод даёт с крахмалом синее окрашивание.
Приборы и реактивы. Пробирки, пипетки на 5 мл молока; раствор йода.
Техника определения. В пробирку наливают 5 мл молока, прибавляют 3 капли раствора йода. Содержимое пробирки хорошо встряхивают. Появившаяся в пробирке синяя окраска указывает на наличие в молоке муки или крахмала.
Обнаружение формалина в молоке
Формалин в молоко добавляют для консервирования проб, что делает его непригодным к употреблению.
Приборы и реактивы. Пробирки, пипетки на 2 мл ; смеси серной и азотной кислот.
Техника определения. В пробирку наливают 2 мл смеси кислот. Осторожно по стенке приливают, не давая жидкостям смешаться, 2 мл молока. Если в молоке есть формалин, на границе соприкосновения образуется фиолетовое или тёмно-синее кольцо. Если формалина нет - жёлтое.
Обнаружение аммиака в молоке (ГОСТ 25066)
Метод основан на изменении цвета выделенной молочной сыворотки при её взаимодействии с реактивом Несслера. Метод позволяет обнаружить аммиак или соли аммония в сыром молоке выше его естественного содержания.
Приборы и реактивы. Стаканы на 100 мл, цилиндр стеклянный на 50 мл, дозаторы на 1 мл, водяная баня, пипетки на 2 мл, пробирки, 10%-ный раствор уксусной кислоты, реактив Несслера.
Техника определения. Содержание аммиака в молоке определяют не ранее, чем через 2 часа после дойки.
В стакан отмеривают 20 мл молока и нагревают в течение 2-3 мин. На водяной бане при температуре 40 - 45˚С в подогретое молоко вносят 1 мл 10% уксусной кислоты для осаждения казеина. Смесь отправляют в покое на 10 мин.
Пипеткой (с ваткой на нижнем конце для предотвращения попадания казеина) отбирают 2 мл отстоявшейся сыворотки и переносят в пробирку. Добавляют 1 мл реактива Несслера и содержимое сразу перемешивают, наблюдая при этом в течение не более 1 мин. Изменение окраски смеси.
Появление лимонно - жёлтой окраски указывает на присутствие аммиака, появление оранжевой окраски различной интенсивности указывает на наличие аммиака выше его естественного содержания.
Также аммиак в молоке можно обнаружить следующим образом. В коническую колбу отмеривают 5-10 мл молока, внося 2-3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина, добавляют 0,1 Н раствор едкого натра до появления ярко- малинового окрашивания. Колбу закрывают корковой пробкой с крючком, на который подвешивают фильтр, смоченный раствором фенолфталеина. Колбу нагревают на плитке до 80 - 90˚С. Если фильтр розовеет – в молоко добавлен аммиак.