2.4 Определение сухого остатка

Сухой остаток характеризует содержание в воде нелетучих раство­ренных веществ (главным образом минеральных) и. органических ве­ществ, температура кипения которых превышает 105-110°С. Сухой оста­ток определяют гравиметрическим и расчетным методами. Перед опре­делением сухого остатка пробу необходимо фильтровать либо отстаивать для отделения от взвешенных веществ.

Гравиметрический (весовой) метод основан на определении веса высушенного остатка, полученного после выпаривания пробы. При гравиметрическом определении сухого остатка сначала проводят выпаривание основной массы пробы, которая может составлять 250-500 мл. Далее ос­тавшуюся часть пробы высушивают во взвешенной, доведенной до по­стоянной массы чашке (стакане, тигле) в сушильном шкафу в стандарт­ных условиях в два этапа. На первом этапе высушивание проводят при температуре 103-105°С в течение 1-2 часов. При этом удаляются влага и все летучие органические вещества, однако сохраняется почти вся кристаллизационная вода солей - кристаллогидратов. На втором этапе высушивание проводят при температуре 178-182°С также в течение 1-2 часов. В этих условиях разлагаются кристаллогидраты, более полно испаряются и разлагаются органические вещества, разлагаются также некоторые соли - например, гидрокарбонаты до карбонатов и далее до оксидов (частично или полностью). Величину сухого остатка опреде­ляют по разности масс остатка пробы до и после высушивания, при­чем иногда выполняют промежуточное взвешивание - после высуши­вания при температуре 103-105 °С. Взвешивание выполняют на анали­тических весах с погрешностью не более ±1 мг (лучше ±0,1 мг). Перед взвешиванием тигель необходимо охладить до комнатной температуры.

Для определения сухого остатка поверхностных природных вод обычно достаточно высушивания при температуре 103-105°С. Высуши­вание при температуре 178-182°С применяется специалистами при де­тальном исследовании природных или сточных вод.

Величина сухого остатка для поверхностных вод водоемов хозяйст­венно-питьевого и культурно-бытового водопользования не должна пре­вышать 1000 мг/л (в отдельных случаях допускается до 1500 мг/л).

А. Определение сухого остатка гравиметрическим методом Оборудование: весы аналитические с комплектом разновесов, мерный стакан, су­шильный шкаф с термометром (103-105°С), фарфоровая чашечка (ста­кан) на 300 мл, щипцы.

Выполнение анализа

1. Подготовьте предварительно (можно это сде­лать накануне эксперимента) чистую фарфоровую ча­шечку или стакан (высушите ее в сушильном шкафу при температуре 103-105°С не менее часа; с помощью щипцов достаньте чашечку из сушильного шкафа, дайте ей остыть до комнатной температуры (2-3 часа)).

2. Определите массу пустой чашечки (M₁) в г, взвесив ее на аналитических весах с точностью до ± 0,0001 г.

Манипуляции с чашечкой выполняйте с помощью щип­цов! Не прикасайтесь руками к чашечке, т.к. это может вызвать изменение массы (внести ошибки) при после­дующем взвешивании.

3. Мерным стаканом поместите в чашечку 100 мл анализируемой воды.

3. Поместите чашечку в сушильный шкаф при температуре 103-105°С на ночь для выпаривания.

5. С помощью щипцов достаньте чашечку из сушильного шкафа, дайте ей остыть до комнатной температуры в течение 2-3 часов.

6. Определите массу чашечки с остатком (М₂) в г, взвесив ее на аналитических весах с точностью до ± 0,0001 г.

7. Рассчитайте величину сухого остатка (М_со) в мг/л по уравнению:

где M₁ и М₂ - вес чашки с остатком после высушивания и пустой чашки соответственно, г;

V - объем воды, взятой для анализа, мл;

10⁶ - коэффициент пересчета единиц измерения из г/мл в мг/л.