3. Принцип работы сзм.

Зонд 1 приближается к поверхности образца 2 на расстояние порядка нескольких ангстрем. Между зондом и  образцом возникает взаимодействие. Зонд считается подведенным, когда взаимодействие достигнет определенной установленной величины. Сила взаимодействия зависит от расстояния между зондом и  поверхностью и  от свойств самой поверхности, величина взаимодействия детектируется с помощью сенсора 5. После подвода с помощью пьезодвигателей 3 зонд начинает перемещаться над поверхно-стью образца, построчно сканируя ее. Расстояние между зондом и  образцом поддерживается с помощью системы обратной связи 7. При этом топография поверхности получается из канала Z-пьезопривода.

Рис. 1 - Общая конструкция сканирующего зондового  микроскопа : 1 зонд; 2 - образец; 3 - пьезоэлектрические двигатели X, Y, Z; 4 - генератор развертки X, Y; 5 - электронный сенсор; 6 - компаратор; 7 - электронная цепь обратной связи (ОС); 8 - компьютер; 9 - изображение Z(X,Y)

4. Классификация сзм (на примере реальных приборов)

СЗМ сейчас - это прибор, обладающий очень широкими возможностями (рис.2). Он позволяет не только проводить количественный анализ топографии поверхности (методами АСМ и  СТМ), но и  получать карты распределения по рассматриваемому участку поверхности областей, различающихся по фрикционным, адгезионным, магнитным, оптическим, упругим свойствам, имеющих различную нанотвердость, заряд, работу  выхода электронов с поверхности, локальную электрическую проводимость, позволяет строить в отдельно взятых точках поверхности кривые зависимости силы взаимодействия зонда с поверхностью образца от расстояния между ними, смотреть изменение туннельного тока от расстояния между зондом и  образцом или от напряжения; а также проводить различное литографическое воздействие, как механическое, с помощью зонда, так  и  путем осаждения структур на поверхности под воздействием сильного электрического поля. То есть современные сканирующие  зондовые   микроскопы  позволяют проводить широкий спектр аналитических исследований поверхности  и   работ  по ее локальной модификации.

Рис. 2 Направления применения СЗМ

Применение СЗМ возможно в самых различных областях науки и  техники (рис. 2). Фактически эти микроскопы  могут использоваться везде, где существует необходимость контроля состояния поверхности и  ее изменения под воздействием различных факторов, поскольку именно структура поверхности в сочетании с химическим составом определяет многие функциональные характеристики изделий.

Эксперименты по проведению фундаментальных исследований в таких областях науки и  техники как физика сверхвысокого вакуума, физика низких температур, физика поверхности, микроэлектроника, нанотехнологии, а так же в ряде других областей, требуют от исследователей применения современного оборудования. В данной области для большинства экспериментов необходимо применение сверхвысоковакуумных СЗМ. А при изучении таких явлений как физ.- или хим.- сорбция, фазовые переходы при низких температурах, стоячие электронные волны на поверхности, атомные манипуляции, а также многих других, необходимы не только сверхвысоковакуумные СЗМ, но еще и  низкотемпературные. Невозможность применения воздушного и  теплого СЗМ здесь обусловлена целым рядом причин, основные из которых это температурная нестабильность как образца так и  иглы при комнатных температурах, и  быстрое загрязнение поверхности образца и  иглы при атмосферном давлении.

Новые возможности рассматриваемого направления в сравнении с традиционными методами исследования поверхности делают особенно перспективным применение зондовой  микроскопии (в частности атомно-силовой микроскопии) для изучения биологических и  органических материалов.

Сканирующие зондовые  микроскопы  (СЗМ) используются также в широком диапазоне дисциплин, включающем традиционный анализ шероховатости поверхности материалов.

Рис. 2 Области применения СЗМ

Приведенная выше классификация разделяет микроскопы  по принципу  действия, положенному в основу их работы. Но можно провести разделение и  по другому принципу  - по тому, при какой температуре и  давлении проводится исследование поверхности конкретного объекта. Здесь можно выделить три больших класса установок сканирующих зондовых  микроскопов, разделяющихся по условиям работы  (рис. 3): СЗМ, работающие в условиях низких температур и  сверхвысокого вакуума; высоковакуумные СЗМ, работающие при комнатных температурах; СЗМ, работающие при атмосферном давлении и  температуре окружающей среды.

Самая большая группа среди выпускаемых СЗМ-приборов - это воздушные микроскопы. Они отличаются простотой в обслуживании, компактностью, относительной дешевизной, обладая при этом значительными исследовательскими функциями. На их основе реализуют большое количество измерительных методик. Данные микроскопы  применяются в широком спектре дисциплин при проведении, как прикладных, так и  фундаментальных исследований свойств поверхности. Как правило, на данных микроскопах  не работают с атомарным разрешением, поскольку на поверхности при атмосферном давлении всегда находится слой адсорбата, что приводит к значительному ухудшению разрешения. В основном работают в режиме сканирующего тунельного микроскопа  или в режиме атомно-силового микроскопа.

Рис. 3 Классификация СЗМ по условиям работы

На рисунке 4 приведены некоторые микроскопы  данной группы, выпускаемые в России. Каждый микроскоп  имеет свои особенности, как по конструкции, так и  по программному обеспечению, которые позволяют ему решать определенный круг задач.

Нанотехнологическое оборудование "УМКА" (пр. Концерна "Наноиндустрия") (рис. 4) предназначено для проведения демонстрационных, исследовательских и  лабораторных работ  в области физики, химии, биологии, медицины, генетики и  других фундаментальных и  прикладных наук. Обладает достаточно простой и  надежной конструкцией, которая позволяет использовать данное оборудование в учебном процессе. Характеристики данного оборудования приведены в таблице 1.

Рис. 4 Нанотехнологическое оборудование "УМКА" (пр. Концерна "Наноиндустрия")

Таблица 1 - Технические характеристики нанотехнологической установки "УМКА" (пр. Концерна "Наноиндустрия")

Еще одно оборудование того же производителя - это нанотехнологическая установка "Луч-2", которая обладает помимо возможности нанолитографии, развитой системой туннельной спектроскопии.

 Микроскоп  "ФемтоСкан" (пр. "Центра перспективных технологий", МГУ) (рис. 5) также может использоваться в самых различных областях. Имеет функции, удобные при работе  с биологическими объектами, что делает его удобным при проведении исследований в области биологии и  медицины. Может работать в режиме удаленного доступа, что делает его уникальным оборудованием с точки зрения создания интегрированных научно-исследовательских и  учебных центров дистанционного обучения, специализирующихся в области материаловедения и  нанотехнологий. Характеристики микроскопа  приведены в таблице 2. На рисунке 7 представлены полученные с помощью микроскопа  "ФемтоСкан" изображения поверхности ряда исследованных объектов, в основном покрытий.

Рис. 5 Сканирующий зондовый  микроскоп  "ФемтоСкан" (пр. "Центра перспективных технологий")

Таблица 2 - Технические характеристики сканирующего зондового  микроскопа  "ФемтоСкан" (пр. "Центра перспективных технологий", МГУ)

"ФемтоСкан" обладает следующими возможностями по обработке и  анализу полученных изображений: построение 3D-изображений; построение сечений; измерение шероховатости; определение площади; построение изолиний; построение гистограмм распределения по высоте; измерение расстояний; измерение углов; измерение длин протяженных объектов; Фурье-анализ. Пример обработки результатов сканирования с помощью программного обеспечения микроскопа  "ФемтоСкан" показан на рисунке 7.

Рис. 6 Результаты, полученные с помощью сканирующего зондового  микроскопа  "ФемтоСкан" (пр. "Центра перспективных технологий", МГУ)

Рис. 7 Обработка результатов сканирования с помощью программного обеспечения сканирующего зондового  микроскопа  "ФемтоСкан" (пр. ЦПТ, МГУ)

Следующий микроскоп  СММ-2000 (пр. "Московского научно-технического центра") (рис. 8) - это микроскоп  материаловедческого профиля, с широкими возможностями по метрологии поверхности. Характеристики данного оборудования приведены в таблице 3. Пример анализа изображений поверхности, полученных в результате сканирования, проводимого с помощью программного обеспечения микроскопа  СММ-2000, показан на рисунках 10-11.

Рис. 8 СММ-2000 (пр. "Московского научно-технического центра")

Таблица 3 - Технические характеристики сканирующего зондового  микроскопа  СММ-2000 (пр. "Московского научно-технического центра")

Рис. 9 - Анализ изображений (СММ-2000)

Рис. 10 - Анализ изображений (СММ-2000)

Еще одно оборудование того же производителя - это приставки высокого разрешения МПВРРЭМ-3-1 и  СТМ-НТ-1. Приставка СТМ-НТ-1 (рис. 11) предназначена для исследований структуры поверхности на атомно - молекулярном уровне в условиях высокого вакуума и  низких температур. Приставка МПВРРЭМ-3-1 (рис. 12) была использована при проведении исследования эрозии и  перепыления материалов, контактирующих с плазмой, а также морфологии продуктов эрозии в процессе работы  ТОКАМАКа. Технические характеристики данного оборудования представлены в таблице 4.

Рис. 11 Микрозондовая приставка высокого разрешения для растровых электронных микроскопов  МПВРРЭМ-3-1 (частота кадров до 10 в секунду, размеры образцов до 5 5 2 мм)

Рис. 12 Микрозондовая приставка СТМ-НТ-1 (резонансная частота более 50кГц, размеры образцов до 8 10 1,5 мм)

Таблица 4 - Технические характеристики приставок высокого разрешения МПВРРЭМ-3-1 и  СТМ-НТ-1 (пр. "Московского научно-технического центра")

Говоря об отечественных зондовых  микроскопах , невозможно не упомянуть- зеленоградскую компанию НТ-МДТ. На сегодняшний день это крупнейшая российская компания-производитель СЗМ оборудования, широко известная как в России, так и  за рубежом. Данная компания производит микроскопы  различного уровня и  назначения - от учебных, достаточно простой конфигурации, до профессиональных, обладающих широким спектром возможностей, и  специализированных, предназначенных для работы в определенной области исследований (рис. 13).

Рис. 13 Сканирующие зондовые  микроскопы, производимые компанией НТ-МДТ (г. Зеленоград)

 Микроскоп  Solver PRO (рис. 14) данной компании - это СЗМ с широким набором механических, электромеханических и электронных модулей, блоков и  узлов, на основе которых легко формируется зондовый  прибор с самыми разнообразными возможностями.

В Solver PRO реализованы:

 методы и  методики на их основе: сканирующая туннельная микроскопия; атомно-силовая микроскопия (контактная, полуконтактная, бесконтактная); магнитно-силовая микроскопия; электростатическая силовая микроскопия; микроскопия латеральных сил; сканирующая емкостная микроскопия; метод модуляции силы; отображение сил адгезии; метод зонда Кельвина; отображение сопротивления растекания; метод отображения фазы; спектроскопия; литография;

 сканирование: зондом; образцом; зондом+ образцом;

 возможность проведения исследований: в жидкости; на воздухе;

 система видеоконтроля: увеличение от 58 до 578 раз;

 нагрев образца: до 130°С.

Технические характеристики данного оборудования представлены в таблице 5.

Рис. 14 Solver PRO (пр. компании НТ-МДТ, г. Зеленоград)

Таблица 5 - Технические характеристики микроскопа  Solver PRO (пр. компании НТ-МДТ, г. Зеленоград)

На рисунках 15-16 представлены результаты исследования некоторых объектов, полученных в режимах полуконтактного, контактного АСМ, отображения сопротивления растекания.

Рис. 15 DVD диск (полуконтактный режим АСМ) и  человеческий волос (контактный режим АСМ) (с сайта компании НТ-МДТ)

Рис. 16 Изображения рельефа и  распределения тока, полученные на зернах проводящей фазы на пленкеTiSi2 (ОСР); (с сайта компании НТ-МДТ)

Помимо зондовых  микроскопов  компания НТ-МДТ выпускает исследовательские измерительные СЗМ комплексы NTEGRA, сформированные на основе единой платформы. На сегодняшний день семейство NTEGRA представляют восемь специализированных комплексов (рис. 18), охватывающих основные направления и  применения зондовой  микроскопии. При этом каждый из них обладает уникальными характеристиками среди приборов своего типа:

- Ntegra Prima характеризуется многофункциональностью и  универсальностью применений, наличие оптического объектива позволяет исследовать объекты при непрерывном изменении "увеличения";

- Ntegra Therma предназначена для температурных измерений в диапазоне от -30 до 300 С;

- Ntegra Aura позволяет работать в вакууме (до 10-2 Торр) или в контролируемой атмосфере;

- Ntegra Maximus характеризуется большеразмерным автоматизированным координатным столом, что позволяет проводить исследования большеразмерных (до 100 мм) образцов;

- Ntegra Solaris позволяет реализовать одновременно две схемы СБОМ измерений;

- Ntegra Vita предназначена для разнообразных исследований в биологии и  медицине, характеризуется широким набором многофункциональных жидкостных ячеек;

- Ntegra Tomo является базирующейся на ультрамикротоме СЗМ системой, позволяющей получать 3D АСМ изображения, которые могут сочетаться данными ПЭМ, полученными на срезах того же образца;

- Ntegra Spectra является сочетанием АСМ, конфокального лазерного микроскопа  и  Рамановского спектроскопа.

Рис. 17 Зондовая  НаноЛаборатория NTEGRA (с сайта компании НТ-МДТ)

В качестве примера зарубежных сканирующих зондовых  микроскопов , работающих в условиях окружающей среды, можно привести ТМХ-2100 "Accurex" (пр. "TopoMetrix", США). Данный микроскоп  (рис. 18) - это СЗМ с большим набором режимов сканирования и  широкими возможностями по обработке и  анализу полученных изображений.

Технические характеристики данного оборудования представлены в таблице 6. Возможности ТМХ-2100 "Accurex" по обработке и  анализу получаемых изображений следующие: реализованы функции по визуализации поверхности: 3D, подсветка; проведение анализа профилей поверхности; определение параметров шероховатости поверхности; проведение анализа пиков и  впадин; определение фрактальной размерности поверхности; расчет площади поверхности; определение характеристик кривой покрытия; проведение анализа "зерен"; определение характерного радиуса рельефа поверхности; Фурье-анализ.

Рис. 18 Сканирующий зондовый  микроскоп  ТМХ-2100 "Accurex" (пр. "TopoMetrix", США), находящийся в лаборатории сканирующей зондовой  микроскопии Научно-образовательного центра "Физика твердотельных наноструктур" Нижегородского государственного университета им. Н. И . Лобачевского

Таблица 6 - Технические характеристики микроскопа  ТМХ-2100 "Accurex" (пр. "TopoMetrix", США)

Практически все микроскопы , о которых было написано выше - это микроскопы , работающие при комнатных температурах и  атмосферном давлении. Вторая группа оборудования в соответствии с классификацией по условиям работы  (рис. 3) - это высоковакуумные СЗМ, работающие при комнатных температурах. Данные микроскопы  играют огромную роль в области фундаментальных исследований поверхности твердого тела, поскольку позволяют контролировать чистоту поверхности и  достигать высокого разрешения.

К данному классу СЗМ-установок относится отечественный сверхвысоковакуумный СТМ GPI 300 (пр. ЦЕНИ ИОФ РАН). Данный микроскоп  (рис. 19) имеет возможности сочетания методов зондовой  микроскопии с другими методами анализа или технологии в контролируемых условиях сверхвысокого вакуума и  позволяет проводить фундаментальные исследования процессов на поверхности твердого тела в режиме in vito. Области применения данного оборудования: химические и  фотохимические реакции, катализ, напыление, адсорбция, нанотехнологии, атомные манипуляции полупроводниковые технологии, модификация поверхности высокоэнергетическими частицами. Технические характеристики сверхвысоковакуумного СТМ GPI-300 представлены в таблице 7.

Рис. 19 Сверхвысоковакуумный СТМ GPI-300 (пр. ЦЕНИ ИОФ РАН)

Таблица 7 - Технические характеристики сверхвысоковакуумного СТМ GPI-300 (пр. ЦЕНИ ИОФ РАН)

В качестве примера зарубежного высоковакуумного зондового  микроскопа  можно привести сверхвысоковакуумный комплекс для исследования топографии и  физико-химических свойств поверхности твердых тел MultiProbe S (Omicron Vakuumphysik GmbH, Германия). Данный комплекс (рис. 20) включает в себя сверхвысоковакуумный зондовый  микроскоп  UHV STM/AFM LF1, электронный энергоанализатор EA 125, электронную пушку EKF-300, сканирующую электронную пушку SEG-20, ионную пушку ISE-10 для очистки образцов и  ионного травления.

Рис. 20 Сверхвысоковакуумный комплекс для исследования топографии и физико-химических свойств поверхности твердых тел MultiProbe S (пр. Omicron Vakuumphysik GmbH, Германия) в лаборатории СЗМ НОЦ "Физика твердотельных наноструктур" ННГУ им. Н. И . Лобачевского

Технические характеристики СЗМ, входящего в состав сверхвысоковакуумного комплекса для исследования топографии и  физико-химических свойств поверхности твердых тел MultiProbe S (пр. Omicron Vakuumphysik GmbH, Германия), представлены в таблице 8.

На рисунке 22 представлены для примера СТМ изображения поверхности с атомным разрешением полученные с помощью комплекса MultiProbe S.

Таблица 8 - Технические характеристики СЗМ, входящего в состав сверхвысоковакуумного комплекса для исследования топографии и  физико-химических свойств поверхности твердых тел MultiProbe S (пр. Omicron Vakuumphysik GmbH, Германия)

Рис. 21 СТМ изображение поверхности с атомным разрешением (графит, (7 7) Si, GaAs)

Последняя группа оборудования в соответствии с классификацией по условиям работы  (рис. 3) - это сверхвысоковакуумные низкотемпературные СЗМ- установки. Они могут применяться при решении широкого круга задач. Зачастую при подготовке к определенному эксперименту разрабатывается новая установка или производится адаптация старой к условиям эксперимента.

Как правило, сверхвысоковакуумные низкотемпературные СЗМ- установки представляют целый комплекс измерительно-аналитической аппаратуры и  могут включать в себя несколько камер: аналитическую, подготовительную, шлюзовую  и  низкотемпературную. Обычно они устанавливаются на пневмоопоры, опирающиеся на отдельный от здания фундамент. Сканер микроскопа  вибрационно развязан от всей установки. Охлаждение образца и /или иглы может осуществляться различными способами, например: охлаждение по гибкому медному жгуту, периодическое охлаждение, охлаждение криоагентом и  т.п. Обычно предусматривается возможность замены образцов и  игл, т.к. для развакуумирования  и  отогрева установки может потребоваться несколько дней. Уровень давления в вакуумной камере таких установок может составлять от 10-7 до 10-12 Торр, в зависимости от целей эксперимента.

Сверхвысоковакуумные низкотемпературные СЗМ-установки можно условно классифицировать по реализации сочетания системы охлаждения и  системы виброизоляции следующим образом:

- Установки с НТ ступенью, расположенной в вакуумной камере.

o Образец помещается на манипуляторе (такие конструкции применяются для компактных и  быстрых СЗМ, охлаждение образца и  микроскопа  неравномерное).

o Для СЗМ создается система демпфирования (конструкция применяется для относительно больших СЗМ с низкой собственной частотой).

o Корпус СЗМ крепится непосредственно к "холодному пальцу" криостата (применяется для случаев, когда необходимо быстрое достижение и  изменение температур и СЗМ имеет достаточно высокую температуру).

- Установки, у которых НТ ступень располагается в сосуде Дьюара.

o СЗМ охлаждается в среде криоагента (схема охлаждения применяется, когда нужно равномерное охлаждение СЗМ и  образца, и  СЗМ имеет высокую собственную частоту).

o СЗМ охлаждается в условиях сверхвысокого вакуума.

 СЗМ монтируется к днищу криостата (схема применяется, если нужно достичь максимально низких температур, уровень давления таких установок может сильно разнится, в зависимости от поставленных задач).

 Передача тепла осуществляется теплообменной средой:

 Передача по теплообменному газу, который выполняет виброизоляционные функции (установки используются, когда необходима высокая степень виброизоляции микроскопа  от конструкции установки, на установках данного типа часто проводят эксперименты по сорбции при низких температурах; опуститься до температур ниже 1 мК при подобной конструкции не получается).

 СТМ погружается в среду криоагента в специальном криостате, с внутренней системой виброизоляции.

 СЗМ установлен в специальный криостат, который опускается в среду криоагента (в зависимости от конструкции криостата, могут достигаться различные уровни температур).

 Тепло передается либо излучением, либо по медному жгуту, а СТМ монтируется через демпфирующую систему.

В основном каждая сверхвысоковакуумная низкотемпературная СЗМ- установка делается под определенные цели, о чем свидетельствует тот факт, что большинство существующих сверхвысоковакуумных низкотемпературных СЗМ, которые используются отдельными исследователями, является либо "Home built" (т.е. сделанные самостоятельно), либо сделаны под заказ. Необходимо отметить также, что для достижения одного класса задач могут применяться установки разных конструкций, однако необходимо тщательно выбирать конкретный тип установки для каждой отдельной задачи, кроме того, нужно подбирать конструкцию с учетом новых задач, которые могут возникнуть в ходе экспериментов.

Если говорить о промышленно производимых сверхвысоковакуумных низкотемпературных СЗМ, то мировым лидером в производстве подобной аппаратуры является фирма Omicron (Германия). Установка "MULTIPROBE cryogenic" данной фирмы, с установленной в ней низкотемпературной ступенью "Cryogenic STM", полностью совместима с условиями сверхвысокого вакуума и  может работать при температурах до 9 К; кроме того, существует возможность проведения экспериментов в высоких магнитных полях до 7 Т; диапазон сканирования в данном микроскопе  6,5 мкм при комнатных температурах и 1,2 мкм при низких температурах. Мелкосерийным производством сверхвысоковакуумных низкотемпературных СЗМ установок занимается также фирма TopoMetrix (США).

В заключение следует отметить некоторые тенденции, которые наблюдаются в настоящее время в области разработки и  производства сканирующих зондовых  микроскопов  (рис. 22). Во-первых, если говорить непосредственно о конструкциях, то здесь все больше требований предъявляется к количеству мод сканирования, которые может реализовать производитель СЗМ. Возможность реализации большого количества режимов измерений в сочетании с модульным исполнением позволяет формировать в зависимости от нужд заказчика приборы, как для комплексного анализа поверхности материалов, применяемых в разных областях науки и  техники, так и для узкоспециализированных исследований в конкретной области, а также для применения данного оборудования в обучающем процессе. Здесь же все чаше возникает необходимость работать с образцами произвольных размеров, что при одновременном предъявлении требований к высокой точности измерений (необходимость рабо-ты со сверхвысоким разрешением, например, для оценки поверхностей с высокоточной полировкой - оптических элементов или исходной поверхности кремниевых пластин), является сложной задачей.

Рис. 22 Направления развития сканирующей зондовой микроскопии

Во-вторых, постоянно ведется усовершенствование программного обеспечения, включающее реализацию мощных аналитических блоков для обработки и  анализа изображений, позволяющих получать максимально полную информацию, в численном виде, о структуре поверхности.

Кроме того, продолжаются работы  в области нанолитографии и  наноманипуляций, направленные на создание новых технологий, обладающих большей продуктивностью и  позволяющих формировать нанообъекты меньших размеров и  обладающих большей стабильностью. Также ведутся активные работы в области исследования свойств вещества на атомно-молекулярном уровне.