3.2. Изучение температурной зависимости условной вязкости пека
Цель работы: Экспериментально определить температурную зависимость условной вязкости пека в области его жидкотекучести при температурах на 30 оС и выше температуры размягчения.
Назначение полученных результатов: разработка рецептов и технологических режимов переработки углерод-углеродных композитов.
Сущность метода: методом капиллярной вискозиметрии определяется условная вязкость каменноугольного пека. Метод заключается в измерении времени истечения известного объёма жидкого пека через капилляр определённого диаметра. Время истечения пека через капилляр сравнивают с результатом, полученным при аналогичной процедуре определения времени истечения для такого же объема контрольной жидкости с известной вязкостью.
В основу метода положена: формула Гагена- Пуазейля о зависимости времени истечения жидкости от ее вязкости. При постоянных площади сечения капилляра, его длине; объеме вытекающей жидкости и предположении о ламинарном течении потока жидкости в капилляре, а также близости перепадов давления в капилляре для разных жидкостей вязкость равна:
= Кτ;
Где К – коэффициент, учитывающий условия эксперимента на данном вискозиметре, τ – время истечения жидкости в данном эксперименте.
Зная величину вязкости и время истечения контрольной жидкости можно найти величину К В дальнейшем эта величина используется для расчета вязкости по времени истечения исследуемой жидкости.
В качестве контрольной жидкости могут быть использованы: вода, прокипяченный глицерин, трансформаторное масло, авиационное масло МС-20, МС-22 и другие жидкости с известной вязкостью.
Область применения: измерения вязкости в температурном диапазоне на 30….50 °C выше температуры размягчения пека.
Оборудование и реактивы:
вискозиметр, имеющий глицериновую баню; емкость для плавления пека; капилляр для истечения пека; и шаровидную заглушку (рис.3.1.3.);
лабораторный автотрансформатор регулировочный (ЛАТр, 5А, 0-240В);
термометр ртутный (0-250 °C);
ступка с пестиком;
чашка фарфоровая емкостью не менее 200 мл;
весы технические, 200 г;
шпатель;
палочка стеклянная, длиной не менее 200 мм;
глицерин технический, в количестве 1л для заполнения бани;
вода дистиллированная в количестве 0,3л;
трансформаторное масло в количестве 0,3л;
авиационное масло марки МС -20 в количестве 0,3л;
фильтр бумажный;
эксикатор для хранения прокипяченного глицерина.
Рис. 3.1.Установка для определения вязкости пека при температурах выше 100 оС. 1- крышка; 2- корпус глицериновой бани; 3 - глицериновая баня; 4 – Электрический нагреватель; 5 – фарфоровая чашка; 6 – Термометр; 7 – плавильная камера для пека; 8 - заглушка капилляра; 9 – опоры вискозиметра; 10 – лабораторный трансформатор.
Справочные данные и данные калибровки
1. Объем плавильной емкости вискозиметра, V=100мл.
2.Диаметр капилляра, по которому вытекает пек, d=5мм:
3. Рекомендуемые контрольные жидкости для определения постоянной К данного вискозиметра: вода, глицерин.
Подготовка к работе
Собрать установку согласно схеме, рис. 3.1.
С помощью наждачной бумаги очистить капилляр, заглушку и плавильную емкость вискозиметра, тщательно промыть дистиллированной водой и высушить фильтровальной бумагой.
Установить заглушку в капилляр вискозиметра.
Залить контрольную жидкость (например воду) в плавильную емкость до уровня, превышающего верхнюю метку емкости на 3 – 8 мм.
Чашку подставить под капилляр, поднять заглушку и определить время истечения жидкости от метки до полного опорожнения плавильной емкости.
С помощью фильтра очистить плавильную емкость и заглушку от остатков контрольной жидкости.
Измерить температуру контрольной жидкости и по табличным данным определить вязкость контрольной жидкости при этой температуре.
Рассчитать постоянную данного вискозиметра К (10-2 Па) по формуле:
К= /τкж
Где τкж- время истечения контрольной жидкости, - вязкость контрольной жидкости при температуре измерения , Па с.
Выполнить п.п. 3 - 6 данного раздела три раза и рассчитать среднею величину К для данной жидкости.
Повторить п.п. 3 - 8 данного раздела для второй контрольной жидкости.
Рассчитать среднюю величину К по двум жидкостям.
Поместить установку в вытяжной шкаф.
Залить в баню вискозиметра глицерин и для удаления влаги прокипятить его при закрытой крышке вискозиметра.
Измельчить куски пека массой примерно 150 г в ступке с помощью пестика до размеров зерен не более 0,25 мм.
Закрыть верхний конец капилляра с помощью шаровидной заглушки.
Раздробленный пек массой 120 г поместить в плавильную емкость вискозиметра и закрыть ее крышкой.
Выполнение работы
Установить движок ЛАТра на 0 вольт и включить его в сеть 220 В.
Убедиться в нормальной работе ЛАТра и плавно вращая его ручку постепенно увеличить напряжение до 120 В.
Перемешать стеклянной палочкой жидкий пек при достижении заданной температуры (100 °С или выше) .
Зафиксировать начальную температуру пека – Тί, °С.
Подставить под вискозиметр фарфоровую чашку.
Поднять заглушку капилляра, чтобы жидкий пек начал вытекать из вискозиметра в фарфоровую чашку.
Когда уровень пека в ёмкости дойдёт до метки начать отсчет время истечения пека с точностью до 0,5 с. Счет времени (τί), с прекратить, в момент прекращения вытекания пека.
Увеличить напряжение, подаваемое на нагреватель вискозиметра с помощью ЛАТРа, шагами по (10-20 В).
Повторить п.п. 14 - 16 р. 3.1.4., а затем п.п. 3 – 7 р. 3.1.5. при 5 температурах Тί, каждая выше предшествующей на 10 – 20 оС.
Аналогично построить зависимость вязкости пека от температуры для второй пробы, смещая температуры измерения вязкости пека по отношению к первой пробе на 5-0 оС.
Обработка результатов
Вязкость пека при каждой температуре измерения рассчитать по формуле:
ί = τί К
Где ί - вязкость пека (Па с), рассчитанная при температурах Тί оС, ί =1…5. τί – время истечения пека при температуре измерения Тί.
Построить температурную зависимость вязкости пека в координатах: температура измерения, (Т оС) – вязкость пека (, Па с). Для построения зависимости использовать данные для двух проб.
Рассчитать погрешность двух параллельных измерений для начальной и конечной температур:
– дисперсии;
– стандартного отклонения
– доверительного интервала.