1.5. Характеристика веществ, применяемых для определения состава и свойств пека

Толуо́л

Химическая формула C₆H₅CH₃. Толуол (метилбензол) – бесцветная, подвижная, летучая жидкость с резким запахом. Смешивается в неограниченных пределах с углеводородами, многими спиртами и эфирами. Плотность 0,86694г/см³ , температура кипения 110,6 °C, температура самовоспламенения 535  C, температура вспышки 4  C.

Пары толуола могут проникать через неповрежденную кожу и органы дыхания, вызывать поражение нервной системы. Толуол является сильно токсичным ядом, влияющим на функцию кроветворения организма. Обладает слабым наркотическим действием. Поэтому работать с толуолом и растворителями, в состав которых он входит, необходимо в резиновых перчатках в хорошо проветриваемом помещении или под тягой.

Толуол пожароопасен, так как является легковоспламеняющейся жидкостью. Концентрационные пределы взрываемости паровоздушной смеси 1,3— 6,7 %.

Изооктан

Химическая формула: С(СН₃)₃—CH₂—CH(CH₃)₂. Изомер октана. 2,2,4-триметилпентан является предельным углеводородом алифатического ряда Изооктан является прозрачной бесцветной жидкостью с запахом бензина; Изооктан нерастворим в воде, растворим в обычных органических растворителях. Он образует азеотропные смеси с бензолом, метиловым и этиловым спиртами. Плотность 0,69192 г/см³, температура вспышки и самовоспламенения (-9) ^оС и 430 ^оС, температура кипения 99,24  C. Горюч и пожароопасен.

Хинолин

Химическая формула C₉H₇N. 2,3-бензопиридин, гетероциклическое соединение; бесцветная жидкость с характерным сладковатым запахом, плохо растворим в воде, хорошо в спирте, эфире. Хинолин слабое основание. Температура плавления

(-15,2) °С, температура кипения 236,6 °С. Хорошо растворим. в этаноле, диэтиловом эфире, бензоле, мало растворим в воде (0,7% при 20 ^оС); перегоняется с водяным паром.

Обладает токсическими свойствами – работать только под вытяжкой.

Глицерин

Химическая формула: С₃ Н₅ (ОН)₃. Пропантриол 1,2,3. Бесцветная, вязкая, гигроскопическая жидкость без запаха. Смешивается с водой в любых пропорциях. Плохо растворим в органических растворителях. Температура плавления 18,6 ^оС. Температура кипения и разложения 290 ^оС.

Часть 2. Определение состава пека

Сущность методов определения группового состава заключается:

- в жидкостной экстракции группы компонентов пека, которые способны растворятся данном растворителе;

- в отделении на фильтре раствора от нерастворенной части пека (осадка);

- в удалении растворителя из нерастворенной части (высушивании осадка);

- в определении массовой доли высушенного осадка.

2.1. Определение содержания в пеке веществ, нерастворимых в толуоле

Цель работы: определить содержания в пеке конденсированных ароматических веществ. Установление вида пека.

Назначение полученных результатов: установить области применения пека.

Оборудование и реактивы:

• колбы конические, вместимостью 250 мл;

• цилиндры измерительные, вместимостью 100 мл;

• стаканчики диаметром 40 мм, высотой 60 мм;

• воронки стеклянные;

• эксикатор с влагопоглощающими агентами: серной кислотой или прокаленным хлористым кальцием;

• холодильник стеклянный, обратный;

• баня песчаная с электрическим нагревом;

• фильтр беззольный «белая лента»;

• стеклянная палочка с резиновым наконечником;

• промывалка ;

• толуол, ч;

• ступка фарфоровая с фарфоровым пестиком;

• весы аналитические с пределом взвешивания не менее 2 г с погрешностью не более 0.0001 г;

• шкаф сушильный, обеспечивающий температуру не менее 150 °С с отклонением не более ± 2 °С.

Подготовка к работе

1.Пробу пека массой приблизительно 50 г, измельченную в ступке до зерен размером менее 0.25 мм, тщательно перемешать.

2. Из разных мест пробы отбирают две навески (для параллельных определений) массой около 1г каждая, помещают в стеклянный стаканчик и взвешивают с погрешностью не более 0.0002г.

3. Берут два фильтра и два кусочка фильтра, имеющие размеры в 1/4 фильтра каждый, промывают их толуолом, помещают в стаканчик и сушат в сушильном шкафу при 120±2 °С до постоянной массы.

4. Стаканчик с фильтратом охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды, закрывают крышкой и взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г.

Выполнение работы

1. Цилиндром отмеряют 100 мл толуола, и 10 - 20 мл наливают в колбу.

2. В эту же колбу переносят навеску пека и добавляют оставшийся в цилиндре толуол.

3.Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на песчаной бане до слабого кипения, поддерживая его в течение 1 часа.

4. Содержимое колбы в горячем состоянии фильтруют через воронку с двумя фильтрами, подготовленными, как указано выше.

5. Остаток в колбе смывают в воронку с помощью промывалки толуолом, нагретым до кипения, а частички остатка, прилипшие к стенкам колбы, снимают с помощью стеклянной палочки кусочками фильтра, которые затем присоединяют к фильтрам с осадком.

6. Осадок на фильтрах промывают небольшими порциями толуола, нагретого до кипения, смывая осадок с краев фильтра к середине. Каждую последующую порцию толуола прибавляют после того, как полностью стечет предыдущая порция. Осадок промывают до тех пор, пока стекающий толуол не станет бесцветным. Количество толуола, израсходованного для промывки, должно быть не менее 250 мл.

7. После этого фильтры с осадком помещают в стакан и сушат в сушильном шкафу при (120±2) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Обработка результатов

1. Содержание веществ не растворимых в толуоле, в % определяют по формуле:

X = {(m₁ - m₂)/ m}100 - A,

Где m - навеска пека, г;

m₁ - масса фильтров с осадком, г;

m₂ - масса фильтров, г;

А - зольность пека, %.

2. Зольность пека (А, %) определяют согласно разд. 2.4.

3. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 1 %.

4. Рассчитать погрешность двух параллельных измерений:

– дисперсии;

– стандартного отклонения;

– доверительного интервала.

Выводы

1. Содержание веществ не растворимых в толуоле (-фракция) составляет в среднем ……..%.

2. Пек относится к средне (высоко) температурному виду.