Сущность метода определения

Метод основан на взаимодействии Cr⁶⁺(Сr₂O₇^2- или СrО₄^2-) в кислой среде с дифенилкарбазидом, в результате чего образуется растворимое соединение красно – фиолетового цвета.

Определению мешает Fе³⁺, которое связывают фосфорной кислотой в бесцветное комплексное соединение:

Fе₂(SО₄)₃ + 4 Н₃РО₄ = 2 Н₃[Fe(РО₄)₂] + 3 H₂SO₄

Предел обнаружения хрома данным методом составляет 0,01 мг/л.

Ход работы

1. Приготовление основного раствора

ЗАДАЧА

Сколько граммов дихромата калия необходимо взять для приготовления 1 литра раствора с массовой концентрацией хрома 1,00 мг/мл?

Дано: С_m(Сr) = 1,00 мг/мл

М(Cr ) = 52,00 г/моль

М(К₂Сr₂О₇) = 294,185 г/моль

V_м.к. = 1000 мл

Вычислить массу навески m_н ?

m_н = 1,00 ^. 294,185 / 2 ^. 52,00 = 2,8287 г.

Методика приготовления раствора

2,8287 г х.ч. К₂Сr₂О₇ взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу 1 литр, растворяют, объём в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

2. Приготовление рабочего раствора № 1

ЗАДАЧА

В мерной колбе 500 мл приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией хрома 0,05 мг/мл из основного раствора с массовой концентрацией хрома 1,00 мг/мл.

Дано: С_m(Сr)₁ = 1,00 мг/мл

С_m(Cr)₂ = 0,05 мг/мл

V_м.к. = 500 мл

Вычислить объём основного раствора?

V = 0,05 ^. 500 / 1,00 = 25,00 мл.

Методика приготовления рабочего раствора № 1

25,00 мл основного раствора отмеряют пипеткой, переносят в мерную колбу 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

3. Приготовление рабочего раствора № 2

ЗАДАЧА

В мерной колбе 500 мл приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией хрома 0,002 мг/мл из рабочего раствора № 1 с массовой концентрацией хрома 0,05 мг/мл.

Дано: С_m(Сr)₁ = 0,05 мг/мл

С_m(Cr)₂ = 0,002 мг/мл

V_м.к. = 500 мл

Вычислить объём основного раствора?

V = 0,002 ^. 500 / 0,05 = 20,00 мл.

Методика приготовления рабочего раствора № 2

20,00 мл рабочего раствора № 1 отмеряют пипеткой, переносят в мерную колбу 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

4. Приготовление серии стандартных растворов

В мерные колбы 100,00 мл по бюретке отмеряют рабочий раствор № 2: 0 мл; 0,10 мл; 0,50 мл; 1,00 мл; 1,50 мл; 2,00 мл; 3,00 мл. В каждую мерную колбу добавляют дистиллированную воду до метки, затем с помощью пипеток добавляют 1 мл раствора Н₂SO₄, 0,3 мл Н₃РО₄, перемешивают; затем добавляют 2 мл раствора дифенилкарбазида и смесь снова перемешивают.

Вычисление концентрации приготовленных стандартных растворов:

1. 0

2. 0,002 ^. 0,10 / 100,00 = 0,000002 мг/мл = 0,002 мг/л.

3. 0,002 ^. 0,50 / 100,00 = 0,00001 мг/ мл = 0,01 мг/л.

4. 0,002 ^. 1,00 / 100,00 = 0,00002 мг/мл = 0,02 мг/л.

5. 0,002 ^. 1,50 / 100,00 = 0,00003 мг/мл = 0,03 мг/л.

6. 0,002 ^. 2,00 / 100,00 = 0,00004 мг/мл = 0,04 мг/л.

7. 0,002 ^. 3,00 / 100,00 = 0,00006 мг/мл = 0,06 мг/л.