Сущность метода определения

Метод основан на взаимодействии фосфат - ионов в кислой среде (рН = 1,5) с молибдатом аммония, в результате чего образуется лимонно – желтый раствор фосфорномолибденовой гетерополикислоты ( - форма):

Н₃РО₄ + 12 (NН₄)₂МоО₄ + 24 НNО₃ =

= H₃[P(Mo₃O₁₀)₄] + 24 NH₄ NO₃ + 12 H₂O

Затем на приготовленный раствор действуют восстановителями (аскорбиновая кислота, хлорид олова (II), сульфит натрия и другие). В присутствии восстановителей  - форма переходит в  - форму, которая окрашивает раствор в синий цвет:

H₃[P(Mo₃O₁₀)₄] + аскорбиновая кислота = Н₃РО₄^.(2МоО₂^.4МоО₃)₂

Предел обнаружения фосфатов данным методом составляет 0,01 мг/л.

Ход работы

1. Приготовление основного раствора

ЗАДАЧА

Сколько граммов дигидрофосфата калия необходимо взять для приготовления 1 литра раствора с массовой концентрацией фосфат - ионов 0,50 мг/мл?

Дано: С_m(РО₄^3-) = 0,50 мг/мл

М(РО₄^3-) = 94,97 г/моль

М(КН₂РО₄) = 136,09 г/моль

V_м.к. = 1000 мл

Вычислить массу навески m_н?

m_н = 0,50 ^. 136,09 / 94,97 = 0,7165г.

Методика приготовления раствора

0,7165 г х.ч. КН₂РО₄ взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу 1 литр, добавляют 2 мл хлороформа, растворяют, объём в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

2. Приготовление рабочего раствора № 1

ЗАДАЧА

В мерной колбе 1литр приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией фосфат - ионов 0,005 мг/мл из основного раствора с массовой концентрацией фосфат - ионов 0,50 мг/мл.

Дано: С_m(РО₄^3-)₁ = 0,50 мг/мл

С_m(РО₄^3-)₂ = 0,005 мг/мл

V_м.к. = 1000 мл

Вычислить объём основного раствора?

V = 0,005 ^. 1000 / 0,50 = 10,00 мл.

Методика приготовления рабочего раствора № 1

10,00 мл основного раствора отмеряют пипеткой, переносят в мерную колбу 1000 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

2. Приготовление рабочего раствора № 2

ЗАДАЧА

В мерной колбе 250 мл приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией фосфат - ионов 0,001 мг/мл из рабочего раствора № 1 с массовой концентрацией фосфат - ионов 0,005 мг/мл.

Дано: С_m(РО₄^3-)₁ = 0,005 мг/мл

С_m(РО₄^3-)₂ = 0,001 мг/мл

V_м.к. = 250 мл

Вычислить объём основного раствора?

V = 0,001 ^. 250 / 0,005 = 50,00 мл.

Методика приготовления рабочего раствора № 2

50,00 мл рабочего раствора № 1 отмеряют пипеткой, переносят в мерную колбу 250 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

4. Приготовление серии стандартных растворов

В мерные колбы 50,00 мл по бюретке отмеряют рабочий раствор № 2: 0 мл; 1,00 мл; 2,50 мл; 5,00 мл; 10,00 мл; 20,00 мл; 30,00 мл; 40,00 мл; 50,00 мл. В каждую мерную колбу добавляют дистиллированную воду до метки, затем с помощью пипеток добавляют 2 мл раствора молибдата аммония, через некоторое время 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты. Смесь перемешивают.

Вычисление концентрации приготовленных стандартных растворов:

1. 0

2. 0,001 ^. 1,00 / 50,00 = 0,00002 мг/мл = 0,02 мг/л.

3. 0,001 ^. 2,50 / 50,00 = 0,00005 мг/ мл = 0,05 мг/л.

4. 0,001 ^. 5,00 / 50,00 = 0,0001 мг/мл = 0,1 мг/л.

5. 0,001 ^. 10,00 / 50,00 = 0,0002 мг/мл = 0,2 мг/л.

6. 0,001 ^. 20,00 / 50,00 = 0,0004 мг/мл = 0,4 мг/л.

7. 0,001 ^. 30,00 / 50,00 = 0,0006 мг/мл = 0,6 мг/л.

8. 0,001 ^. 40,00 / 50,00 = 0,0008 мг/мл = 0,8 мг/л.

9. 0,001 ^. 50,00 / 50,00 = 0,001 мг/мл = 1,00 мг/л.