Сущность метода определения

Метод основан на образовании окрашенного иона при взаимодействии Fe³⁺ с сульфосалициловой кислотой. При рН = 8 - 10 комплексный ион железа образует желтый раствор.

Область обнаружения железа данным методом составляет 0,1 - 1 мг/л.

Ход работы

1. Приготовление основного раствора

ЗАДАЧА

Сколько граммов железоаммонийных квасцов необходимо взять для приготовления 1 литра раствора с массовой концентрацией железа 0,1 мг/мл?

Дано: С_m(Fe) = 0,1 мг/мл

М(Fe) = 55,85 г/моль

М(NH₄Fe(SO₄)₂^.12Н₂О) = 482,18 г/моль

V_м.к. = 1000 мл

Вычислить массу навески m_н?

m_н= 0,1 ^. 482,18 / 55,85 = 0,8634 г.

Методика приготовления раствора

0,8634 г железоаммонийных квасцов взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу 1 литр, добавляют 10 мл концентрированной Н₂SО₄, растворяют, объём в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

2. Приготовление рабочего раствора

ЗАДАЧА

В мерной колбе 500 мл приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией железа 0,01 мг/мл из основного раствора с массовой концентрацией железа 0,1 мг/мл.

Дано: С_m(Fe)₁ = 0,1 мг/мл

С_m(Fe)₂ = 0,01 мг/мл

V_м.к. = 500 мл

Вычислить объём основного раствора?

V = 0,01 ^. 500 / 0,1 = 50,00 мл

Методика приготовления рабочего раствора

50,00 мл основного раствора отмеряют пипеткой, переносят в мерную колбу 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

3. Приготовление серии стандартных растворов

В мерные колбы 100,00 мл по бюретке отмеряют рабочий раствор: 0 мл; 1,00 мл; 2,00 мл; 4,00 мл; 10,00 мл; 20,00 мл; 40,00 мл; 60,00 мл. В каждую мерную колбу добавляют дистиллированную воду примерно до 80 мл, затем с помощью пипеток добавляют 2 мл NH₄Cl, 2 мл сульфосалициловой кислоты, 2 мл раствора аммиака (рН = 8 – 10). Объём доводят в мерных колбах до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

Вычисление концентрации приготовленных стандартных растворов:

1. 0

2. 0,01 ^. 1,00 / 100,00 = 0,0001 мг/мл = 0,1 мг/л.

3. 0,01 ^. 2,00 / 100,00 = 0,0002 мг/ мл = 0,2 мг/л.

4. 0,01 ^. 4,00 / 100,00 = 0,0004 мг/мл = 0,4 мг/л.

5. 0,01 ^. 10,00 / 100,00 = 0,001 мг/мл = 1,0 мг/л.

6. 0,01 ^. 20,00 / 100,00 = 0,002 мг/мл = 2,0 мг/л.

7. 0,01 ^. 40,00 / 100,00 = 0,004 мг/мл = 4,0 мг/л.

8. 0,01 ^. 60,00 / 100,00 = 0,006 мг/мл = 6,0 мг/л.

4. Подготовка пробы анализируемой воды

100,00 мл анализируемой воды отмеряют мерной колбой, переносят в коническую колбу или стакан, добавляют 0,5 мл концентрированной азотной кислоты (для окисления Fe²⁺ в Fe³⁺) и упаривают до малого объёма. Затем разбавляют дистиллированной водой и количественно переносят в мерную колбу 100,00 мл Дистиллированной водой объём раствора доводят примерно до 80 мл. Далее с помощью пипеток приливают 2 мл NН₄Сl, 2 мл сульфосалициловой кислоты, 2 мл раствора аммиака (рН = 8 – 10). Объём доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.