4. Построение градуировочного графика в координатах эдс()-рС(nо3-)
рС(NО3-)
5. Определение концентрации нитратов в пробе
Измеряют ЭДС () анализируемой водной вытяжки почвы, по градуировочному графику находят величину рС(NО3-) и рассчитывают концентрацию нитратов в моль/л.
рС(NО3-)
6. Заполнение таблицы результатов
Таблица результатов
№ п/п |
С(NO3-), моль/л |
pC(NO3-) |
|
1 |
10-1 |
1 |
|
2 |
10-2 |
2 |
|
3 |
10-3 |
3 |
|
4 |
10-4 |
4 |
|
5 |
10-5 |
5 |
|
6 |
Х |
Х |
|
Х – результат анализа пробы
Расчет содержания нитратов в почве в мг/кг
Концентрацию нитратов в почве в мг/кг вычисляют по формуле:
где СM(NO3-) - концентрация нитратов в моль/л, найденная по графику,
М(NO3-) - молярная масса нитрат - ионов (62,005 г/моль),
Vм.к. - объём мерной колбы,
Vn - объём пипетки,
mн - масса навески.
Определение нефтепродуктов в почве
Согласно международным стандартам за «нефтепродукты» следует принимать сумму неполярных и малополярных соединений, растворимых в гексане (и других неполярных растворителях). Это определение ограничивает понятие «нефтепродукты» углеводородами (алифатическими, алициклическими, ароматическими), которые являются основной составной частью нефти.
Загрязнение почвы происходит при добыче, переработке, транспортировке, использовании нефти и нефтепродуктов. Промачивание почвы нефтью достигает 100-200 см. Для разливов нефти и нефтепродуктов характерно локальное загрязнение до 1-2 км от источника.
При загрязнении почвы нефтепродуктами возрастает ее рН, в 2-10 раз повышается общее количество углерода, в 10-100 раз – количество углеводородов, возникает специфическое техногенное осолонцевание исходных почв. Нефтепродукты в почве необратимо угнетают развитие растений при концентрации свыше 2 г на 1 кг почвы (порог фитотоксичности), происходят морфологические изменения растений, на 20-30 дней задерживается начало вегетации.
Предельно допустимые концентрации (ПДК) некоторых загрязняющих веществ – продуктов переработки нефти в почве составляют:
бензол - 0,3 мг/кг,
бензин - 0,1 мг/кг.
Сущность метода определения
Определение нефтепродуктов в почве основано на их экстракции хлороформом, дальнейшем извлечении гексаном, отделении полярных органических соединений путём адсорбции на оксиде алюминия и определении нефтепродуктов гравиметрическим методом.
Ход работы
На аналитических весах взвешивают 30 г почву, приготовленной для анализа. Навеску количественно переносят в коническую колбу с притёртой стеклянной пробкой.
Навеску почвы смачивают хлороформом до влажного состояния. Затем несколько раз проводят экстракцию путём добавления 10 - 15 мл хлороформа до получения в последней порции бесцветного экстракта.
Полученную хлороформенную вытяжку выпаривают в вытяжном шкафу на водяной бане. Содержимое колбы переносят в стакан вместимостью 50 мл, колбу дважды ополаскивают хлороформом по 10 мл, эти две порции хлороформа сливают в тот же стакан, который помещают в вытяжной шкаф для испарения.
Бюкс высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы.
Для очистки полученного экстракта подготавливают колонку, заполненную оксидом алюминия. Содержимое колонки с помощью пипетки смачивают 3 - 5 мл гексана. Под носик колонки ставят бюкс, доведенный до постоянной массы.
Оставшийся в стакане после испарения хлороформа осадок растворяют в 5 - 10 мл нормального гексана и переносят в колонку, стакан ополаскивают 3 раза по 2 мл гексана. Эти растворы выливают в колонку.
После окончания фильтрации колонку промывают двумя-тремя порциями гексана по 2 - 3 мл.
После получения гексанового раствора нефтепродуктов, освобожденного от полярных соединений, гексан испаряют при комнатной температуре в лабораторных условиях в вытяжном шкафу.
После полного удаления гексана бюкс взвешивают на аналитических весах и выдерживают в течение 30 минут в лаборатории в вытяжном шкафу для полного испарения гексана. Затем его повторно взвешивают на аналитических весах и доводят до постоянной массы.
Содержание нефтепродуктов в мг/кг почвы вычисляют по формуле:
где m1 – постоянная масса пустого бюкса,
m2 – постоянная масса бюкса с нефтепродуктами после удаления
гексана,
mн - масса навески почвы.