4. Методы выделения и очистки жидких органических веществ
Часто синтезируемое жидкое органическое вещество содержит примеси растворителя, продуктов побочных реакций, исходных веществ, не вступивших в реакцию, влагу. Для выделения и очистки жидкого продукта используют методы экстракции, обезвоживания, перегонки.
4.1. Экстракция
Экстракция – способ выделения вещества из раствора с помощью второго растворителя, не смешивающегося с первым. Вещество, растворимое в обоих растворителях, перераспределяется между растворителями, имеющими границу раздела, с помощью которой они могут быть разделены.
Экстракцию проводят в делительной воронке. Перед началом работы шлифы крана и пробки воронки смазывают вазелином и, налив немного растворителя, проверяют ее на герметичность. Только после этого в воронку наливают раствор, подлежащий экстракции, и экстрагирующую жидкость. При этом воронка должна быть заполнена не более чем на 2/3 вместимости. Обычно объем экстрагирующей жидкости составляет от 1/5 до 1/3 объема экстрагируемого раствора. Если растворители огнеопасны, следует погасить все расположенные рядом горелки. Воронку плотно закрывают пробкой, переворачивают краном вверх, осторожно открывают кран для сброса избыточного давления, возникающего вследствие испарения растворителей. Затем кран закрывают и, придерживая кран и пробку, плавными движениями многократно переворачивают воронку вверх-вниз, время от времени стравливая избыточное давление.
Экстракцию проводят 2–5 мин. Затем воронку укрепляют за горло в штативе, подставив под кран приемник (рис. 15). После отстаивания и расслоения открывают пробку воронки, нижний слой сливают через кран в один приемник, а верхний – через горло – в другой. Экстрагирующая жидкость с растворенным веществом может быть и в нижнем, и в верхнем слое в зависимости от плотности растворителей.
В
том случае, когда не ясно, какой из слоев
водный, несколько капель любого слоя
добавляют в пробирку с водой. Если капли
не растворились, значит это органический
слой.
Ч
Рис.
15. Экстракция
Иногда при экстрагировании из водных растворов образуются стойкие эмульсии. Смеси, склонные к образованию эмульсий, в делительной воронке сильно не встряхивают. Перемешивать слои следует путем покачивания воронки. Эмульсию можно разрушить добавлением нескольких капель амилового спирта, уменьшающего поверхностное натяжение, или путем длительного отстаивания, а также насыщением раствора хлоридом натрия для увеличения плотности водного слоя.
Поскольку распределение вещества между двумя фазами определяется коэффициентом распределения, при однократном экстрагировании извлечение вещества будет всегда неполным. Экстрагирование следует повторять 3–4 раза, лучше всего проводить его несколько раз малыми порциями, чем использовать всю экстрагирующую жидкость за один прием.
Соединенные экстракты обычно содержат примеси, чаще всего обладающие кислотно-основными свойствами. Такие экстракты обычно промывают в делительной воронке водными растворами щелочи, соды или кислоты, а затем водой. После промывки экстракты обычно сушат подходящим осушителем, фильтруют, растворитель отгоняют. Остаток очищают путем перекристаллизации, возгонки или перегонки.