Інструкційна картка до проведення лабораторного заняття № 4

1.Тема заняття «Визначення кислотного та йодного числа жирів».

2. Мета проведення заняття: засвоїти метод визначення кислотного та йодного числа жирів.

2.1.Після виконання роботи студент повинен

знати основні константи жирів: кислотне, йодне число, число омилення; методику визначення кислотного та йодного числа жирів.

уміти проводити визначення кислотного та йодного числа жирів.

3. Матеріально-технічне оснащення робочого місця:

обладнання: водяна баня; конічні колби з притертими пробками; колби для титрування, терези, термометр на 100⁰С ; витяжна шафа; бюретки ; піпетки місткістю 25 мл; реактиви , матеріали: дистильована вода; 0,5% -ний спиртовий розчин фенолфталеїну ; 0,1 н водний розчин КОН; 96% -ний етиловий спирт, масло рослинне; тваринний жир; 0,2 н спиртовий розчин йоду (25,4 г йоду переносять в мірну колбу місткістю 1000 мл і розчиняють в 96 %-ному етиловому спирті); 0,1 н розчин натрій тіосульфату; 0,5 % -ний розчин крохмалю; нейтралізована кислотно-спиртова суміш (суміш спирту і ефіру у співвідношенні 1:2, нейтралізована 0,1 н розчином КОН до рожевого забарвлення за наявності фенолфталеїну ).

4. Інструктаж з техніки безпеки : інструкція №1, 2, 4, 7.

5. Короткі відомості з теоретичної частини роботи.

Ліпіди ( жири та жироподібні речовини) – це органічні речовини , які входять до складу кожної клітини живого організму; не розчинні у воді, але добре розчинні у неполярних органічних розчинниках: ефірі, ацетоні, хлороформі, бензені та ін. За своєю будовою більшість ліпідів – естери ВЖК та гліцеролу чи деяких інших спиртів специфічної будови. У складі ряду ліпідів, крім цих компонентів, трапляються ортофосфатна кислота, нітрогенні основи, вуглеводи.

Жири різного походження відрізняються за складом жирних кислот , що містяться в них. Властивості жирів залежать від співвідношення насичених та ненасичених жирних кислот. Кількість та якість жирів впливають на біологічну повноцінність харчових продуктів.

Показники жирів, які відзначаються деякою сталістю, називають числами, або константами жиру. За ними судять про природу жиру та його якість. З хімічних констант найбільше значення мають числа кислотне, йодне, омилення, ефірне та ін. У процесі зберігання та псування жирів збільшується кількість вільних жирних кислот, які підвищують кислотне число, з’являються перекиси, альдегіди, кетони, збільшується число омилення, зменшується йодне число.

Йодне число більшості жирів і рослинних масел становить 30-150, наприклад, 30 – у вершковому маслі, 64 – в жирі людини і 150 – у конопляній олії.

Кислотне число – це кількість міліграмів калій гідроксиду, необхідна для нейтралізації вільних жирних кислот, що містяться в 1 г жиру.

Кислотне число поряд з іншими фізико-хімічними показниками характеризує якість жиру. Наприклад, якщо у жирі, виготовленому з дозрілого насіння, вільних жирних кислот мало, то у жирі з недозрілого насіння вміст вільних жирних кислот значно вищий. Під час зберігання жиру спостерігається накопичення вільних жирних кислот, тобто зростає кислотність, що вказує на зниження якості жиру.

Йодне число – це кількість грамів йоду, потрібного для насичення ненасичених жирних кислот, що містяться в 100 г жиру.

Йодне число є одним з найважливіших показників для жирів. Воно дає уявленні про ступінь не насиченості жиру, про його здатність до висихання, прогіркання та інших видозмін, що відбуваються в процесі зберігання і перероблення харчових і технічних жирів. Що більше в жирі утримується ненасичених жирних кислот, то вище йодне число. Зменшення йодного числа під час зберігання жирів є показником їх псування.

Принцип методу : визначення кислотного числа полягає у відтитровуванні вільних жирних кислот, які містяться в жирі, 0,1 н розчином калій гідроксиду .Титрування проводять калій гідроксидом, а не натрій гідроксидом, тому що утворені калієві мила краще розчиняються в умовах досліду.

Визначення йодного числа полягає у приєднанні ненасиченими жирними кислотами галогенів (йоду) за місцем подвійних зв’язків. Схема реакції взаємодії ненасичених жирних кислот з йодом:

СН₃ – (СН₂)₇ – СН СН₃ –СН₂ – СНІ

║ + I₂  │

НООС–(СН₂)₇ – СН НООС–(СН₂)₇ – СНІ

Йод, що не прореагував, відтитровують 0,1 н розчином натрій тіосульфату:

I₂ + Na₂S₂O₃  2NaI + Na₂S₄O₆

6. Зміст і послідовність виконання

Дослід 1. Визначення кислотного числа

Наважку жиру близько 2-3 г , відважену на аналітичних терезах, розтоплюють на водяній бані з температурою 50-60⁰С і розчиняють у 20 мл нейтральної спиртово-ефірної суміші у витяжній шафі при вимкнутих пальниках.

До прозорого розчину додають 3-4 краплини фенолфталеїну і при постійному збовтуванні титрують розчином калій гідроксиду до появи блідо рожевого забарвлення, що не зникає при помішуванні протягом 0,5-1,0 хв.

Якщо у процесі титрування лугом розчин помутніє, то для освітлення його необхідно додати нейтральної суміші розчинника. Для запобігання спалахування спиртово-ефірної суміші титрування треба проводити у витяжній шафі при вимкнутих пальниках.

1 мл 0,1 н розчину КОН відповідає 5,6 мг КОН. Отже, кількість мг КОН, що витратилась на титрування вільних жирних кислот в 1 г жиру (кислотне число) розраховується за формулою:

V  Т  5,61

К Ч = , де

n

V – кількість 0,1 н розчину КОН, мл;

Т – поправка на титр 0,1 н розчину КОН;

n - наважка жиру , г ;

5,61 – коефіцієнт перерахунку мілілітрів 0,1 н розчину калій гідроксиду в міліграми

КЧ =

Дослід 2. Визначення йодного числа

У суху конічну колбу місткістю 250 мл з притертою пробкою вміщують наважку жиру 0,1г з точністю до 0,0002 г . Наважку беруть на аналітичних терезах таким чином: зважують медичну склянку з-під пеніциліну, в яку налита олія. Відміряють 3-4 краплі олії у конічну колбу, знову зважують склянку і за різницею мас визначають наважку олії. Потім у колбу доливають 25 мл 96% етилового спирту. Для повного розчинення жиру колбу ставлять у водяну баню з температурою 40-50⁰С при вимкненому пальнику. Потім розчин жиру охолоджують до кімнатної температури, додають 12,5 мл 0,2 н спиртового розчину йоду (з бюретки) і 100 мл дистильованої води. Колбу закривають пробкою, вміст добре збовтують і залишають стояти на 5 хв, після чого швидко відтитровують 0,1 н розчином натрій тіосульфату. Коли розчин набуде світло-жовтого кольору, до нього приливають 0,5-1 мл розчину крохмалю здійснюють титрування до повного знебарвлення. Паралельно проводять контрольний дослід (без жиру) . Йодне число обчислюють за формулою:

(А – В)  0,0127  Т 100%

Й Ч = , де

n

А і В – кількість 0,1 н розчину тіосульфату натрію, витраченого на тирування контрольної і дослідної проб, мл;

Т – поправка на титр 0,1 н розчину тіосульфату натрію;

n - наважка жиру , г ;

0,0127 – кількість грамів йоду, еквівалентна 1 мл точно 0,1 н розчину натрій тіосульфату;

100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки;

ЙЧ =

7. Методичні рекомендації з виконання та оформлення роботи: після проведення дослідів зробіть висновок про придатність досліджуваних жирів для харчових потреб.

8.Рекомендована література

1.Кучеренко М.Є. та ін Біохімія. – К.: ВПЦ «Київський університет»2002. с.173-190

2. Боєчко Ф.Ф. Біологічна хімія. – К.:Вища школа,1995, с.240-259.

3.Кретович В.Л. Биохимия растений. – М.: Высшая школа.1985.

4. Салюк А.І. Практикум для студентів технологічних спеціальностей денної форми навчання. – К.: НУХТ.2008, с.12-17.