1.7.3.4. Омегатронные или магнитно-динамические масс-спектрометры [60 ÷ 66]

Эти приборы основаны на принципе циклического движения ионов в переменных электрических и постоянных магнитных полях и используются обычно для конкретных аналитических целей. Например, как индикаторы масс в течеискателях, в газоанализаторах, а также при определении компонент с близкими массами (дублеты, триплеты масс, изотопы легких элементов).

К приборам такого типа относятся омегатроны и синхрометры (магнитно-импульсные масс-анализаторы).

Действие омегатронного масс-анализатора основано на разделении ионов по массам при их движении во взаимно перпендикулярных переменном электрическом и постоянном магнитном полях (рисунок 37).

e^-

r₀

1-катод. 2-поток газа. 3-анод. 4-коллектор

Разделение ионов здесь происходит на основе явления циклотронного резонанса. Дело в том, что на коллектор попадают только так называемые "резонансные" ионы, частота вращения которых в магнитном поле (ω_ц) совпадает с резонансной частотой электрического поля (f_e)

При этом

, (84)

где m-масса иона, гр. H- напряженность магнитного поля,

(85)

где M-молярная масса иона, а.е.м.

Число оборотов иона на пути к коллектору определяется как

(86)

где r_o-расстояние от центральной оси анализатора Z до коллектора ионов.

Линейную развертку масс-спектра в омегатронном масс-спектрометре можно осуществить, меняя частоту высокочастотного напряжения, ω, или магнитную индукцию H. При этом разрешающая способность прибора определяется следующим образом

(87)

где E-напряженность высокочастотного электрического поля, в/м

Величина R возрастает с увеличением индукции магнитного поля и уменьшается с ростом массы ионов. Принцип работы прибора выглядит следующим образом. Катод эмитирует электроны, которые, проходят через объем газа, ионизируют его атомы и молекулы. Далее электроны попадают на анод, а образовавшиеся ионы закручиваются взаимно перпендикулярными электрическим и магнитным полями. При этом "резонансные" ионы попадают на коллектор и создают импульс тока.

Омегатронные масс-мпектрометры имеют высокую чувствительность при небольшом объеме рабочей камеры (порядка нескольких десятков кубических сантиметров). Это дает возможность устанавливать такие анализаторы непосредственно на исследуемый вакуумный объект и использовать их как индикаторы или как газоанализаторы. Недостатком данного типа прибора является необходимость использования постоянного магнита, а также уменьшение разрешающей способности при больших значениях массы ионов.

Действие синхрометров или импульсных магнитных масс-анализаторов основано на синхронном вращении ионов определенной массы в однородном магнитном поле. Схема такого прибора приведена на рисунке 38.

1-напуск газовой смеси. 2-источник ионов. 3-приемник ионов.4-модулятор. 5-подсоединение к вакуумной системе. 6-экран для сбора ионов первичной траектории. 7-пакеты ионов одинаковой массы.

Источник и приемник ионов расположены здесь в одной плоскости внутри камеры, находящейся в однородном магнитном поле. После выхода из источника ионы (I, рисунок 38), отклонившись на угол π попадают в модулятор. Если время пребывания ионов между сетками модулятора совпадает со временем подачи на него короткого импульса напряжения, то эти ионы, получают дополнительное ускорение и образуют узкий ионный пакет (II, рисунок 38), ширина которого определяется расстоянием между сетками модулятора и продолжительностью импульса, τ. Ионы, не получившие ускорения в модуляторе (I, рисунок 38), попадают на экран, находящийся сзади источника ионов и нейтрализуются.

В зависимости от соотношения между циклотронным периодом ионов, Т_ц, и периодом следования импульсов на модулятор, Т, пакет ионов данной массы может быть ускорен еще раз в модуляторе после нескольких оборотов. Этот пакет ионов, двигаясь по орбите, попадает на коллектор приемника ионов и будет зарегистрирован.

Момент прихода пакета ионов определенной массы в модулятор должен совпадать с моментом подачи на него импульса напряжения через один оборот ионов по орбите дрейфа (Т = Т_ц). Здесь

, (88)

где F-частота следования импульсов

Совпадение должно происходить и после нескольких оборотов

(89)

где n-число оборотов

Масса зарегистрированного иона определяется следующим соотношением:

(90)

Меняя частоту следования импульсов, можно получить ряд пиков ионного тока, соответствующих разным массам ионов.

При этом, по мере увеличения числа оборотов ионов n по орбите дрейфа, будет увеличиваться разрешающая способность масс-спектрометра

(91)

где ΔF-изменение частоты следования импульсов, соответствующее ширине пика.

Светосила магнитного импульсного масс-анализатора резко снижается в результате того, что ток на коллекторе приемника поступает в течение сравнительно короткого времени и отсутствует во время длительной паузы между импульсами, а также из-за многократного прохождения пакета ионов через сетки модулятора. Для повышения светосилы применяют ряд мер: увеличивают размеры щели, ведут накопление ионов в источнике.

Необходимо отметить, что для малых масс ионов в синхрометрах достигается высокая разрешающая способность, порядка 10000. Поэтому их можно применять для анализа веществ с дублетами масс (¹⁴N₂-¹²C¹⁶O; ¹H³⁵Cl-³⁶Ar), при измерении изотопных соотношений (³He-⁴He; ¹H₂-²D₂), других легких элементов.

Недостатками синхрометров являются

• Наличие большого числа гармоник ионного тока для ионов одной и той же массы при различных частотах следования импульсов, что затрудняет возможность идентифицировать неизвестные массы.

• Интенсивность ионного тока быстро уменьшается с увеличением числа оборотов ионов по орбите дрейфа, но при увеличении числа оборотов увеличивается разрешающая способность.

• Трудно получить высокую разрешающую способность для тяжелых ионов.