Окситермография-инновационная ступень в исследовании пористых материалов

Воробьёва М.Ю.

Международный университет общества, природы и человека "Дубна",

Дубна, Россия.

Студент IV курса.

vmu.chemist@mail.ru

Научный руководитель: Зуев Б.К.

Сорбенты находят широкое применение и используются во многих сферах человеческой деятельности в качестве адсорбентов, поскольку способны избирательно поглощать из окружающей среды газы, пары и растворённые вещества. В связи с этим, при исследовании и изучении различных характеристик пористых материалов (насыпная плотность, размер гранул, удельная поверхность, массовая доля водостойкости) наиболее важным является определение их сорбционной емкости (количество вещества, которое способен поглотить сорбент на единицу своей массы). Как правило, большинство способов в химии, например, метод БЭТ (Браунауэера, Эмметта и Теллера) [1], основаны на теории полимолекулярной (многослойной) адсорбции и требуют значительных расчётов и временных затрат.

Метод окситермографии является принципиально новым подходом в решении данной задачи[2]. Предлагаемый метод основан на предварительном насыщении кислородом гранулы сорбента в контролируемой газовой среде и определении количества кислорода, выделяющегося при десорбции из гранулы сорбента в результате температурного нагрева в потоке чистого инертного газа (аргона) при быстром введении образца в заданную температурную зону. Очистка аргона от остаточного содержания кислорода и регистрация десорбированного кислорода осуществляется кислородпроводящими высокотемпературными твердоэлектролитными ячейками (ТЭЯ), встроенными в прибор: очищающей и регистрирующей. Аналитическим сигналом служит зависимость ионного тока регистрирующей ТЭЯ от времени, эта зависимость снимается непосредственно компьютером посредством АЦП (аналогово-цифрового преобразователя). Чувствительность данного метода при работе ТЭЯ в кулонометрическом режиме составляет 0.1-0.5 мкгО₂/сек. Созданная установка, помимо определения общей сорбционной ёмкости сорбентов, позволяет снимать кинетику десорбции кислорода.

Для реализации эксперимента в качестве исследования пористых материалов были взяты сорбенты (цеолиты). Это гидратированные алюмосиликаты щелочных металлов. Они обладают открытой каркасно-полостной структурой типа [(Si, Al)O₄], которая имеет отрицательный заряд, компенсирующийся нейтрализующими положительно заряженными катионами (Na, K, Mg, Ca, Sr, Ba, Са). В эксперименте осуществлялось обдувание гранул сорбента атмосферным воздухом, а десорбция проходила в потоке инертного газа при температуре 530 .

В результате исследования была изучена кинетика десорбции кислорода с поверхности цеолитов. Также установка позволяет определять сорбционную ёмкость и изучать десорбцию органических соединений с поверхности сорбентов. Таким образом, данный подход в анализе вещества является совершенно новой ступенью в исследовании и изучении пористых материалов.

Литература

[1] Герг С., Синг К. Адсорбция, удельная поверхность, пористость. – М.: Мир, 1984, 306 с.

[2] Зуев Б.К., Моржухина С.В. Вестник МГОУ. Серия «Естественные науки» 4, 47-52 (2009)