Лабораторна робота №1 мікроскопічний аналіз металів і сплавів
Мета роботи: вивчити будову оптичного металографічного мікроскопа та освоїти методику виготовлення мікрошліфа
Мікроскопічний аналіз (мікроаналіз) - вивчення внутрішньої будови металів (мікроструктури) за допомогою оптичного мікроскопа при збільшенні від 50 до 2000 разів.
Мікроаналіз дає можливість вивчати форму та розміри окремих зерен і фаз, з яких складається метал або сплав, виявляти зміни внутрішньої будови, які відбуваються під впливом різних факторів при термічній або хіміко-термічній обробці, а також виявити розташовані в металі неметалічні включення та мікродефекти.
Для проведення мікроаналізу від матеріла, що досліджується, вирізають зразок і шляхом шліфування, полірування і травлення підготовлюють його для подальшого вивчення під мікроскопом. Підготовлений таким чином зразок називається мікрошліфом.
Зразок вирізають з тієї частини деталі або заготовки, яка для конкретного дослідження становить найбільший інтерес. Для проведення дослідження найбільш зручним є мікрошліф з площею поперечного переріза 10... 15 мм2 і висотою близько 10...15 мм у вигляді циліндра, квадрата, паралелепіпеда тощо. На практиці доводиться виготовляти зразки більшого або меншого розміру.
Вирізання зразка із заготовки або деталі проводиться на металорізальних верстатах, механічною або ручною ножівкою, а матеріали з високою твердістю (загартована сталь) - наждачним колом. Під час вирізування потрібно уникати значного нагріву зразка, що може спричинити суттєві зміни у будові металу. Після вирізання за допомогою напилка або шліфувального круга вирівнюють поверхню, що призначена для мікроаналізу.
У випадку, коли зразки мають невеликі розміри або складну будову поверхні, для зручності при приготуванні шліфа їх розташовують у спеціальних струбцинах або заливають в оправах легкоплавкими матеріалами (сірка, сплав Вуда, пластмаса тощо).
Отриману таким чином плоску поверхню зразка шліфують на шліфувальних паперах з різною зернистістю абразиву механічно або вручну. Спочатку виконують грубе шліфування на спеціальних абразивних кругах або на великозернистому наждачному папері. Для запобігання термічного впливу на внутрішню будову зразків під час шліфування на абразивних кругах необхідно застосовувати інтенсивне охолодження. Грубе шліфування закінчують після повного вирівнювання всієї поверхні шліфа.
Після грубого шліфування зразок очищають від часток відокремленого металу та зруйнованого абразиву і шліфують на шліфувальному папері з поступовим переходом від паперу марки №12-3 з розміром абразивних часток від 125 до 25 мкм до паперу марок М40...М5 з мікронною зернистістю абразива до повного зникнення рисок. При переході від одного розміру зернистості до іншого необхідна очищати зразок від абразиву та змінювати напрям шліфування на 90'. Шліфувальний папір під час шліфування рекомендується класти на скло або іншу тверду підкладку.
Для шліфування зразків використовують абразив: корунд, карборуд, наждак, який за допомогою клею нанесений на папір або полотно, а також спеціальні пасти (паста ГОИ на основі Сг2ОЗ, синтетичні алмазні пасти тощо). Шліфування за допомогою паст, які наносяться на сукно або папір, проводиться після шліфування на грубому та середньому абразиві. Після закінчення шліфування зразок ретельно промивають, просушують, після чого полірують до повного зникнення з поверхні шліфа рисок.
Полірування може бути механічним або електролітичним. Механічне полірування проводиться на полірувальному верстаті з обертовими кругами, які обтягнуті полірувальною тканиною (сукно, фетр, бавовняне полотно тощо) залежно від матеріалу зразка. Тканину потрібно періодично змочувати полірувальною рідиною, яка складається з води та тонко дисперсного абразиву (Сг20з, А12ОЗ, тощо). Полірування продовжується 5-10 хвилин і вважається закінченим тоді, коли з поверхні шліфа зникають усі риски і вона набуває дзеркального блиску (на останньому колі, змоченого чистою водою без абразиву) .
Електролітичне полірування застосовують для поліровки чистих металів та однофазних сплавів. Для цього застосовують електроліт визначеного складу при наданні ззовні електричного струму. Після полірування будь-яким способом зразок промивають водою, поліровану поверхню обережно протирають ватою, змоченою спиртом, після чого просушують фільтрувальним папером або потоком підігрітого повітря.
Готовий полірований мікрошліф розглядають під мікроскопом при збільшенні 100...125 разів з метою визначення якості його виготовлення та наявності і розподілення неметалевих включень (окислів, сульфідів, графіту тощо).
Для виявлення мікроструктури металів або сплавів зразок піддають травленню. Це дозволяє визначити число, розміри, форму, можливе розташування і кількісне співвідношення фаз та структурних складових у досліджуваному зразку. Травлення мікрошліфів залежна від хімічного складу, способу обробки і мети дослідження проводять хімічними реактивами, серед яких найбільш часто використовують слабкі спиртові розчини кислот та суміші різних кислот. Наприклад, залізовуглецеві сплави травлять 3-5 %-му розчині азотної кислоти в етиловому спирті.
Взаємодія металу з про травником іде за такою схемою. Оскільки структура поверхні мікрошліфа неоднорідна, тому різні її складові мають різні електродніпотенціали і при взаємодії з протравником поверхня буде являти собою комплекс мікрогальванічних елементів. Ділянки поверхні мікрошліфа з більш низьким потенціалом виконують роль анодів і розчиняються. Більш інтенсивно протравлюються межі зерен метала, які крім недосконалості будови, мають більше різних домішок, ніж саме зерно, а це сприяє утворенню мікрогальванічних елементів. Внаслідок травлення на межах зерен утворюються заглибини, тобто на поверхні з' являється мікрорельєф. При розгляданні мікрошліфа в оптичному мікроскопі мікрорельєф буде утворювати комбінацію світла і тіні (більш глибоко протравлені ділянки дають більш розсіяних променів і виглядають більш темними).
Для спостерігання і фотографування структури металів і сплавів використовують металографічні оптичні мікроскопи (МІМ-6, МІМ-7, МІМ-8, МІМ-9, ММР-2Р, ММ4-3, МЕОРНОТ-21).
Оптична схема мікроскопу МІМ-7 наведена на рис.1.