2-ая физическая лаборатория / Руководства / Метод Дебая, Поглощение рентгеновских лучей

Рис.3. Пример отсчета углов: (по верхней шкале) 25î 44'; ëèáî 22î 16' (по нижней).

Для защиты от рентгеновского излучения на гониометр надет свинцовый кожух, в котором для установки образцов перед щелью S имеется окно.

3.СИСТЕМА РЕГИСТРАЦИИ.

Âкачестве детектора рентгеновского излучения используется пропорциональный счетчик СРПО-1ОО. Питание счетчика (1.5-2.О кВ) осушествляется от выпрямителя ВНВ2-12 или ВС-22.

ВКЛЮЧЕНИЕ БЛОКА ПИТАНИЯ СЧЕТЧИКА.

-если на установке стоит ВНВ2-12 - включение осуществляется клавишей “сеть”.

-если на установке стоит ВС-22 - сначала включить тумблер “сеть”, через 3-5 минут включить тумблер “выходное напряжение”.

Величина выходного напряжения уже установлена.

Со счетчика СРПО-1ОО через усилитель импульсы поступают на счетный прибор ПСО2-О8 с таймером БТЭ2-11 или частотомер Ч3-54.

ЭЛЕКТРОННО-СЧЕТНЫЙ ЧАСТОТОМЕР Ч3-54. ПОЛОЖЕНИЕ РУЧЕК.

-”род работы” - “частота А” -”память” - отжата -”ручное” - нажата

Время счета задается одной из клавиш “время счета, множитель”. Сброс показаний и одновременный запуск прибора осуществляется клавишей “сброс”.

СЧЕТНЫЙ ПРИБОР ПСО2-О8 С ТАЙМЕРОМ БТЭ2-11. ПОЛОЖЕНИЕ РУЧЕК.

Время счета задается одной из клавиш “1”...”1ООО”.

Счетный прибор ПСО2-О8 показывает число импульсов, поступивших от детектора, а таймер - время экспозиции.

Запуск осуществляется нажатием клавиши “пуск” на таймере.

Нажатием соседней клавиши “сброс” осуществляется одновременный сброс показаний таймера и счетного прибора.

ПОРЯДОК РАБОТЫ.

1.В присутствии лаборанта или преподавателя включить рентгеновский аппарат и регистрирующее устройство.

2.Рассчитать углы Θ , необходимые для выделения кристаллом СаСО3 линий CuKα è CuKβ . (Kα =1.54 Å, Kβ =1.39 Å, d=3.Î35 Å, n=1).

3.Определить экспериментальное значение угла 2Θ .

а) Произвести его грубую оценку.

Установить на гониометре значение рассчитанного угла. Установить на счетном приборе максимальное время счета. Запустить регистрирующую схему.

Изменять угол поворота кристалла в незначительных пределах и наблюдать за скоростью счета, которая должна резко возрастать при попадании на линию.

б) Произвести строгое определение положения максимума линии. Установить на счетном приборе время счета равное 1 сек.

Измерять интенсивность пучка при разных углах около положения максимума, найденного при грубой оценке. Изменение угла производить через 1', вращая барабан в одну сторону для исключения неточности установки угла за счет механических люфтов.

4. Измерения образцов.

Установить угол отклонения счетчика соответствующий максимальной интенсивности пучка, найденный в предыдущем задании.

Установить образец и измерить интенсивность пучка I0. Рекомендуется это делать при времени счета равном 1О сек.

Измерить интенсивность фона I0' при отклонении от основного положения пучка на 3О' (в любую сторону).

Считать интенсивность падающего излучения как I0-I0’. 5. Вспомогательные измерения.

Поверхностная плотность [m/S] для каждого образца (кроме воды) определяется из его массы, отнесенной к площади образца.

Взвешивание образцов производить в конце работы на лабораторных аналитических

весах. Определение площади производится при помощи линейки или штангенциркуля.

Поверхностную плотность воды расчитывают из толщины слоя, которая равна толщине специального выступа на кювете (считаем объемную плотность воды ρ Í2Î= 1 ã/ñì3).

Поверхностная плотность образцов из Cu и Al обозначена на держателе образца.

ПРИМЕЧАНИЯ.

1.Чтобы учесть кратковременные изменения интенсивности, связанные с возможными высокочастотными помехами, каждое измерение проводить 3-4 раза. Результаты отдельных измерений, резко отличающиеся от среднего значения, при обработке не учитывать.

2.Точность установки углов существенно влияет на воспроизводимость результатов измерений.

3.Чтобы учесть долговременное изменение интенсивности рентгеновского пучка, необходимо измерять I0 è I0' для каждого образца.

ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ И ЗАДАНИЯ.

ПОСТАВИТЬ ЦЕЛЬ РАБОТЫ И ОПИСАТЬ УСТАНОВКУ. ЗАДАНИЕ 1.

Измерить (τ /ρ )α для полиэтилена и из него косвенным путем вычислить (τ /ρ )α для углерода.

Для этого построить график зависимости коэффициента поглощения (τ /ρ )α полиэтилена от поверхностной площади m/S при увеличении толщины (1 слой, затем 1+2 слой и т. д.).

ЗАДАНИЕ 4.

Измерить (τ /ρ )α для воды. Для данного задания неослабленным пучком является пучок, прошедший через сухую кювету.

Косвенным путем вычислить (τ /ρ )α для кислорода.

ЗАДАНИЕ 5.

Определить (τ /ρ )α è (τ /ρ )β для аллюминия.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ.

Построить линейную зависимость ln(τ /ρ ) от ln(Z) по трем точкам - кислорода, углерода и алюминия. Объяснить, почему точка Cu не лежит на построенной прямой. Указать, для какого Z построенная зависимость остается справедливой.

По полученной зависимости найти τ /ρ для элементов, входящих в слюду. Формула слюды: KAl(OH)2·(AlSi3O1O).

Рассчитать коэффициент поглощения слюды и сравнить его с величиной, полученной экспериментально. Совпадение в пределах ±10% считать хорошим.

Из полученной зависимости ln(τ /ρ ) и из измерений τ /ρ для алюминия при двух длинах волн, найти показатели S, K и коэффициент С в формуле

τ /ρ =C · λ s · zk