Рентгеноструктурный анализ кристаллов vkclub152685050
.pdf«Санкт-Петербургский государственный университет аэрокосмического приборостроения»
КАФЕДРА № 23 Кафедра конструирования и технологий электронных и лазерных средств.
ОТЧЕТ ЗАЩИЩЕН С ОЦЕНКОЙ:
РУКОВОДИТЕЛЬ
проф., д-р тех. наук, проф.
должность, уч. степень, звание
vk.com/id446425943
vk.com/club152685050
|
|
Якимов А.Н. |
подпись, дата |
|
инициалы, фамилия |
ОТЧЁТ о лабораторной работе
по дисциплине «Наноэлектроника» на тему: «Рентгеноструктурный анализ кристаллов»
ОТЧЕТ ВЫПОЛНИЛ СТУДЕНТ ГР.
подпись, дата |
инициалы, фамилия |
Санкт-Петербург2018
Цель работы
Ознакомиться с одним из методов рентгеноструктурного анализа поликристаллов; определить фазовый состав материала по данным о межплоскостных расстояниях.
1 Описание лабораторного макета
Рентгеновская камера 1 представляет собой цилиндр (рис. 1.1) с калиброванным отверстием 2 для входа рентгеновского луча 3.
vk.com/id446425943
vk.com/club152685050
Рисунок 1.1 – Конструкция рентгеновской камеры
На внутренней поверхности камеры помещается фоточувствительная пленка 4. Образец 5, имеющий форму тонкого столбика, располагается в центре камеры. В результате взаимодействия рентгеновского луча с исследуемым образцом образуются дифракционные конусы (рис. 1.2). Каждый дифракционный конус оставляет на пленке след в виде двух линий, симметрично расположенных относительно центрального пятна (след прямого луча).
Рисунок 1.2 – Рентгенограмма поликристалла
2 Основные расчетные формулы
2.1 ∆=r (1+cos (2 θ))
где r-радиус образца, θ-угол отраженного луча относительно падающего луча.
2.2 2 Lиспр=2 Lизм−∆
где 2 Lизм - измеренное расстояние между двумя симметричными линиями на рентгенограмме, 2 Lиспр – расстояние между двумя симметричными линиями с учетом размера образца
2.3sin (θα )=sin (θβ ) λα
λβ
где λαи λβ длинны волн системы параллельных плоскостей
2.4 |
d |
= |
λ |
n |
2 sin (θα) |
3 Результаты измерений и расчетов
3.1 Результаты измерений
Материал анода – хром: λα=2,292 λβ =2,085 Радиус образца 2 мм
Таблица 3.1 – Результаты измерений |
|
||
|
|
|
|
|
Расстояние 2L |
|
Интенсивность линий |
|
|
|
|
56,3 |
|
Слабая |
|
|
|
|
|
61,9 |
|
Особо сильная |
|
|
|
|
|
65,0 |
|
Очень слабая |
|
|
|
|
|
71,8 |
|
Средняя |
|
|
|
|
|
95,4 |
|
Очень слабая |
|
|
|
|
|
107,9 |
|
Слабая |
|
|
|
|
|
118,6 |
|
Очень слабая |
|
|
|
|
|
140,6 |
|
Слабая |
|
|
|
|
|
157,8 |
|
Очень слабая |
|
|
|
|
|
3.2 Краткая методика расшифровки рентгенограммы
Рентгеноструктурный анализ основан на явлении дифракции рентгеновского излучения на кристаллической решетке исследуемого вещества. Получив рентгенограмму, мы можем определить с каким веществом имеем дело. Рентгенограмма имеет дифракционные конусы, каждый из которых оставляет на пленке след в виде двух линий, симметрично расположенных относительно центрального пятна. Расстояние между двумя симметричными линиями 2L, данные нашего варианта приведены в таблице 3.1., представляет собой дугу окружности фотопленки, соответствующую углу 4θ. Измерив расстояние между симметричными линиями и зная диаметр камеры Dk, на котором закреплена пленка, можно определить угол θ из следующей формулы:
3.1 2 L= π360Dk 4 θ
где |
π Dk |
– цена одного градуса, мм. |
|
360 |
vk.com/id446425943 |
|
|
|
Отсюда |
vk.com/club152685050 |
3.2 θ= 57,3 L Dk
где Dk – диаметр стандартной камеры равен 57,3 мм. По данной формуле видим, что это частный случай и преобразовав получается L= θ.
Рассчитав остальные параметры, можно узнать, какое вещество исследуется.
3.3 Результаты вычислений Таблица 3.2 – Результаты вычислений
|
|
|
|
|
|
|
испр |
sin( испр |
|
d |
1 |
d |
|
1 |
№ |
Интенсивность |
|
изм, |
∆ |
, |
|
|
n 10 |
|
n |
10 |
|
||
пары |
2Lизм, |
|
|
2Lиспр |
, |
) |
λα/λβ |
расч., |
табл., |
|||||
линии |
|
град. |
мм |
|
||||||||||
|
мм |
|
|
|
,мм |
Град |
|
|
м |
|
|
м |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
1 |
Слабая |
56,3 |
28,15 |
3,10 |
53,20 |
26,6 |
0,4477 |
λβ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
2 |
Особо сильная |
61,9 |
30,95 |
2,90 |
59,0 |
29,5 |
0,4924 |
λα |
2,32732,33 |
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
Очень слабая |
65,0 |
32,50 |
2,84 |
62,16 |
31,08 |
0,5162 |
λβ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
4 |
Средняя |
71,8 |
35,9 |
2,62 |
69,18 |
34,59 |
0,5677 |
λα |
2,01862,02 |
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
Очень слабая |
95,4 |
47,7 |
1,81 |
93,59 |
46,74 |
0,7289 |
λβ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6 |
Слабая |
107,9 |
53,95 |
1,38 |
106,51 |
53,26 |
0,8013 |
λα |
1,43011,430 |
|
||||
|
|
|
|
6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
7 |
Очень слабая |
118,6 |
59,30 |
1,03 |
117,5 |
58,78 |
0.8460 |
λβ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
8 |
Слабая |
140,6 |
70,30 |
0,45 |
140,15 |
7,07 |
0,9401 |
λα |
1,21901,219 |
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
9 |
Очень слабая |
157,8 |
78,90 |
0,16 |
157,64 |
78,82 |
0,9810 |
λβ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3.4 Пример расчета параметров
Все дальнейшие расчеты приведены для первой строки таблицы 3.2.
В первый столбец присваивается порядковый номер пары линии, начиная от малых значений .
Во втором столбце таблицы 3.2 оценивается интенсивность, в данном варианте присутствует: слабая, очень слабая, средняя, особо сильная.
В примере расчета параметров будем рассматривать две первые строчки с интенсивностью слабая и особо сильная.
В третьем столбце нашей таблицы записываются измеренные расстояния между симметричными линиями каждой пары. 2Lизм для первой строчки 56,3 мм и для второй 61,9 мм. Эти данные индивидуальны и выдаются преподавателем, с информацией о материале, интенсивности, радиус образца, λα , λβ.
В четвертом столбце записываются значение угла в градусах, определенные из соотношения 3.1 и 3.2 уточним, что это частный случай, где L= θ. В нашем варианте получается для первой строчки:
θ изм=28,15 град и для второй θ изм=30,95 град.
Вычисляется из соотношения: θ изм=2 L изм.
В пятый столбец заносятся поправки на размер образца ∆, вычисленные по формуле
2.1.
∆=r (1+cos (2θ))
Для первой строки:∆=2 (1+cos (56,3))=3,10 мм
Для второй:∆=2 (1+cos (61,9))=2,90 мм
В шестой столбец записываются величины 2 Lиспр, вычисленные по формуле 2.2.
2Lиспр=2 Lизм−∆
Внашем случае для первой строчки 2 Lиспр=56,3−3,10=53,2 мм
2Lиспр=61,9−2,90=59,0 мм
Вседьмой столбец заносятся величины испр в градусах и минутах, полученные с помощью отношения 2Lиспр= испр.
Впервой строчке:
θ испр=26,6 град. |
vk.com/id446425943 |
Во второй: |
|
θ испр=29,5 град. |
vk.com/club152685050 |
Далее вычисляем величину sin( испр) для первой строчки в нашем случае 0,4477, во второй 0,4924 и данный записываются в восьмой столбец.
В девятом столбце отмечаются линии, получившиеся за счет λβ излучения и λα излучения. Линии от λβ получаются слабее по интенсивности линий λα излучений для той же системы
параллельных плоскостей и образуют дифракционный конус с меньшим углом 4 |
λβ |
|||||||||||||||
Предполагает я, |
чэто линия с |
наименьшим значением |
, является |
линией от |
||||||||||||
Практически отделение линий |
|
|
α и |
|
|
|
|
|
|
образом. |
||||||
излучения. Если |
|
|
|
|
λ |
|
λ |
|
|
|
|
|
|
|
||
утверждение справедливо, то на рентгенограмме обязательно |
||||||||||||||||
должна присутствовать линия |
|
излучения, как наиболее интенсивная и имеющая |
||||||||||||||
больший угол . |
|
|
λα |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Если в |
столбце |
8 найдется |
|
значение sin( |
|
испр), равное |
вычисленному, |
и |
||||||||
интенсивность |
этой |
линии |
окажется |
|
значительно |
большей |
по |
сравнению |
с |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
интенсивностью |
линии, |
приписанной |
|
λβ |
излучению, |
то эти две линии |
действительно |
образовались благодаря отражению лучей с длинами волн λα и λβот свободной системы параллельных плоскостей. В этом случае в столбец 9 таблицы записывается против первой линии - λβ, а против второй - λα.
После того, как обозначили линии можем записать значение dn в метрах, определенные только для линии λα по формуле 2.4
d |
= |
λ |
n |
|
2 sin (θα) |
В нашем случае значение λα является второй строчкой, подставив, получаем расчетное значение.
d |
1010= |
2,292 |
1010=32,73 1010 м |
n |
|
2sin (29,5) |
|
Выводы При выполнение данной лабораторной работы ознакомился с одним из методов
рентгеноструктурного анализа поликристаллов ,узнал ,что он основан на явлении дифракции рентгеновского излучения на кристаллической решетке исследуемого вещества. Получив рентгенограмму, мы можем определить с каким веществом имеем дело.; определил фазовый состав материала по данным о межплоскостных расстояниях.
vk.com/id446425943
vk.com/club152685050