1. Получение и исследование фазовых изображений частиц уда

Капля суспензии УДА (объём = 3 мкл) помещалась на подложку полированного кремния, высушивалась, после чего устанавливалась в измерительном плече микроскопа. Фаза φ(x) = и ОРХ h(x) измерялись на длине волны λ = 632,8 нм гелий-неонового лазера, который использовался в качестве источника излучения. В ходе измерений были получены фазовые изображения агрегатов УДА (топограммы), а также на их основе были построены 3D-фазовые изображения и профили фазовой толщины (ОРХ).

Результаты измерений для образца PL-SDND представлены на рис. 23, 24, 25.

Рис.23 Топограмма - оцифрованное двумерное распределение оптической разности хода (ОРХ) h(х, у) (фазовой толщины).

Рис.24

Профиль фазовой толщины h(х) полученный в сечении топограммы вдоль произвольно выбранной скан-линии.

Рис.25 3D-фазовое изображение агрегата УДА

Изображения (топограмма, профиль фазовой толщины и 3D-фазовая диаграмма) для образцов PL-D-G01 и PL-WND аналогичны представленным на рисунках 22, 23, 24.

Результаты исследований профиля фазовой толщины агрегата образца PL-SDND, представленные на рисунке 24 позволяют сделать следующие выводы:

- поперечный размер, агрегата d ~ 500 нм, что заметно больше, чем размеры агрегатов, полученные для этого образца методом ДРС.

- при поперечном размере агрегата d < λ интерпретация фазового изображения усложняется, так как в фазовом "порт­рете" происходит дифракционное искажение размеров и формы субволновой структуры.

2. Измерение показателя преломления частиц уда методом кфм

Измерения плёнок суспензий УДА производились на когерентном фазовом микроскопе (КФМ) «Эйрискан». Подложка полированного кремния с каплей суспензии устанавливалась в измерительном плече микроскопа. В фазовом изображении фиксировалось положение границы капли с воздухом. Фаза φ(x) = и ОРХ h(x) измерялись на длине волны λ = 632,8 нм гелий-неонового лазера, который использовался в качестве источника излучения.

В ходе измерений были получены двумерные распределения фазовой толщины границы капли УДА с воздухом (топограммы), а также на их основе были построены 3D-фазовые изображения и профили фазовой толщины (ОРХ).

Р езультаты измерений представлены на рисунках 26 – 34.

Рис. 26 Топограмма границы капли суспензии УДА с воздухом для образца PL-D-G01.

Рис.27

Профиль фазовой толщины h(х) полученный в сечении топограммы рис. 24 вдоль произвольно выбранной скан-линии для образца PL-D-G01.

Рис.28 3D-фазовое изображение границы капли суспензии УДА с воздухом для образца PL-D-G01.

Рис. 29 Топограмма границы капли суспензии УДА с воздухом для образца PL-SDND.

Рис.30

Профиль фазовой толщины h(х) полученный в сечении топограммы рис. 24 вдоль произвольно выбранной скан-линии для образца PL-SDND.

Рис.31 3D-фазовое изображение границы капли суспензии УДА с воздухом для образца PL-SDND.

Рис. 32 Топограмма границы капли суспензии УДА с воздухом для образца PL-WND.

Рис. 33

Профиль фазовой толщины h(х) полученный в сечении топограммы рис. 24 вдоль произвольно выбранной скан-линии для образца PL-WND.

Рис. 34 3D-фазовое изображение границы капли суспензии УДА с воздухом для образца PL-WND.

На основе построенных профилей фазовой толщины (рис. 27, 30, 33) с помощью специального пакета программ были вычислены значения периода Δh (высоты «ступенек») для трёх образцов. Вычисленные значения периода Δh были подставлены в формулу (23), с помощью которой были получены значения показателей преломления суспензий для исследуемых образцов УДА. Полученные значения показателей преломления для суспензий, исследуемых образцов УДА приведены ниже:

Для образца PL-D-G01 n = 1,43 ± 0,10;

Для образца PL-SDND n = 1,40 ± 0,08;

Для образца PL-WND n = 1,41 ± 0,09.

Аналогичным образом были получены показатели преломления суспензий в этаноле и глицерине, собственные показатели преломления, которых равны 1,36 и 1,47 соответственно. Полученные значения приведены ниже:

Для всех трёх образцов УДА в этаноле в среднем n = 1,43;

Для всех трёх образцов УДА в глицерине в среднем n = 1,45.

Полученные значения показателей преломления находятся в согласии со значениями, измеренными ранее n = 1,4 – 1,55 [13]

Основные результаты и выводы

Целью данной работы было изучить возможности следующих оптических методов – динамического рассеяния света и когерентной фазовой микроскопии (КМФ) – для характеристики УДА с различным размером частиц. Для этого был проведён обзор соответствующей литературы (по теории динамического рассеяния света и по теории когерентной фазовой микроскопии), а также измерены размеры агрегатов УДА, получены фазовые изображения агрегатов УДА и измерены показатели преломления для исследуемых образцов.

В ходе проведенных измерений были получены следующие результаты:

1. Методом динамического рассеяния света были измерены размеры частиц и агрегатов для исследуемых образцов УДА.

d = 88 нм и d = 250 нм для образца PL-D-G01;

d = 15 нм и d = 90 нм для образца PL-SDND;

d = 186 нм для образца PL-WND.

2. Методом когерентной фазовой микроскопии были получены фазовые изображения (топограммы) агрегатов УДА, а также измерены показатели преломления суспензий исследуемых образцов УДА в различных растворителях.

Для всех трёх образцов УДА в воде в среднем n = 1,41;

Для всех трёх образцов УДА в этаноле в среднем n = 1,43;

Для всех трёх образцов УДА в глицерине в среднем n = 1,45.

На основе полученных результатов можно сделать следующие выводы:

1. Метод динамического рассеяния света позволяет измерить с хорошей точностью размеры частиц и агрегатов УДА.

2. Метод когерентной фазовой микроскопии является одним из перспективных на данный момент, однако имеет ряд ограничений, главными из которых являются размер исследуемого объекта, а также используемая модель объекта.

3. Метод измерения показателя преломления с помощью КФМ является новым методом, поэтому о преимуществах и недостатках данного метода пока говорить рано.

Благодарности

Приведенные в работе результаты измерений были получены в лабораториях «Молекулярного рассеяния света в растворах» физического факультета МГУ им. М.В. Ломоносова и «Когерентной фазовой микроскопии» факультета электроники МИРЭА.

Автор выражает благодарность доценту кафедры физики полимеров и кристаллов к. ф.-м. н. Татьяне Васильевне Лаптинской за помощь в проведении измерений по динамическому рассеянию света, а также за предоставленную по данному методу теорию.

Автор также считает своим приятным долгом выразить благодарность всему коллективу лаборатории «Когерентной фазовой микроскопии» МИРЭА в частности заведующему лабораторией, профессору, д.т.н. Владимиру Павловичу Тычинскому и к.т.н Кретушеву Александру Викторовичу за предоставленную по методам теорию, с.н.с. Клемяшову И.В. и студенту 4-го курса Звержховскому В.Д. за помощь в проведении измерений.

Отдельную благодарность выражаю доктору Алексею Калачеву из фирмы PlasmaChem GmbH (Берлин, Германия) за предоставленные для изучения образцы.

Список литературы

1. В.Ю. Долматов. Успехи химии, 70, 7, 687 (2001)

2. Г.В. Сакович, В.Ф. Комаров, Е.А. Петров. Сверхтвердые материалы 3, 3 (2002)

3. Б.В. Спицын. Проблемы и достижения физико-химической и инженерной науки в области наноматериалов. Изд-во ГНЦ РФ НИФХИ им. Л.Я. Карпова, М (2002), Т. 2. С. 102

4. В.Б. Алесковский. Химия надмолекулярных соединений. Изд-во СПб ун-та (1996). 256 с

5. А.П. Руденко, И.И. Кулакова, В.Л. Скворцова. Успехи химии 62, 2, 99 (1993)

6. М.Б. Гусева, В.Г. Бабаев, В.В. Хвостов, З.Х. Валиулова. Изв. РАН. Сер. Физ. 58, 1, 191 (1994)

7. A. Obraztsov, M. Guseva, V. Babaev, Z. Valliulova, V. Chvostov, A. Bregadze. Diamond Related Mater. 3, 3, 968 (1995)

8. З.Х. Валиулова. Автореферат канд.дис. М. (1995), 15 с

9. Т.М. Губаревич, Н.М. Костюкова, Р.Р. Сатаев, Л.В. Фомина. Сверхтвердые материалы 5, 30 (1991)

10. Т.М. Губаревич, Ю.В. Кулагина, Л.И. Полева. Сверхтвердые материалы 2, 34 (1993)

11. Б.И. Белобров. Докт.дис. Красноярск (1996), 295 с

12. Г.П. Богатырева, М.Н. Волшин, М.А. Маринич, В.Г. Малоголовец, В.Я. Гвяздовская, В.С. Гаврилова. Сверхтвердые материалы 6, 42 (1999)

13. А.Е. Алексенский, В.Ю. Осипов, Н.А. Крюков, В.К. Адамчук, М.И. Абаев, С.П. Вуль, А.Я. Вуль, Письма в ЖТФ, том 23, № 22 (1997)

14. В.П. Тычинский, УФН 171, 649 (2001)

15. В.П. Тычинский, УФН 177, 535 (2007)

16. С.В. Пацаева, В.И. Южаков. «Электронные спектры сложных молекул», спецпрактикум кафедры общей физики для студентов 4-го курса