Выбор метода анализа

2.1. Учет основных факторов при выборе метода анализа

При выборе метода анализа необходимо учитывать основные факторы, такие как содержание компонента, чувствительность метода, избирательность метода, точность метода, экспрессность метода, стоимость метода, возможность автоматизации метода и др.

Содержание компонента

При выборе метода анализа необходимо учитывать ожидаемое содержание обнаруживаемого или определяемого компонента. В этом случае важно оценить не только содержание компонента в пробе или растворе, но и количество пробы, которое можно будет отобрать на анализ. Выбор метода анализа обуславливается абсолютным содержанием компонента. Концентрация определяемого компонента и количество образца могут меняться в широких пределах [50].

Еще один немаловажный фактор, который следует учитывать при выборе метода анализа – это чувствительность метода, т.е. минимальное количество вещества, которое можно обнаруживать или определять выбранным методом.

Чувствительность стоит на втором месте.

Чувствительность должна быть достаточной для достижения цели анализа, но при этом не чрезмерной. Чрезмерная чувствительность метода при анализе, например, сточных вод – ошибка, часто совершаемая при выборе подходящего метода анализа. Большая чувствительность необходима лишь тогда, когда вынужденно приходится брать для анализа очень малые навески (или объемы) анализируемого вещества, или при проведении следового анализа.

В связи с понятием чувствительности необходимо сказать о пределах определения, т.е. о верхней и нижней границах определяемого содержания искомого компонента. Особенно важна нижняя граница определяемых содержаний.

Предел обнаружения с_min,P – наименьшее содержание, при котором по данному методу (методике) можно обнаружить присутствие компонента с заданной доверительной вероятностью¹. Понятие предела обнаружения относится к качественному анализу и определяет минимальное количество m_min (или минимальную концентрацию c_min) компонента, которое может быть обнаружено с достаточно высокой (Р = 0,95 или Р = 0,99) заданной вероятностью. Но, тем не менее, определение предела обнаружения очень важно (несмотря на свою принадлежность к качественному анализу), т.к. при подборе метода анализа необходимо будет быстро оценить приблизительно (прикинуть): подойдет ли данный анализ для определения заданного компонента или нет. А вот потом уже смотреть, насколько данный метод подходит для количественного определения [50].

Для количественного анализа (последующей оценки количественного определения) используют такое понятие как диапазон определяемых содержаний – область значений определяемых содержаний, предусмотренная данной методикой и ограниченная нижней и верхней границами определяемых содержаний.

Верхняя граница (m_в, с_в) – наибольшее значение количества или концентрации компонента, определяемое по данной методике. это количество вещества ограничено обычно изучаемым интервалом или возможностью измерения сигнала с достаточной точностью[50].

Но для нас наиболее важна нижняя граница определяемых содержаний (m_н, с_н) – наименьшее содержание компонента, определяемого по данной методике. За нижнюю границу определяемых содержаний принимают то минимальное количество или концентрацию, которую можно определить с точностью до 0,33 (s_r ≥ 0,33) [50].

Следующим важным фактором, который необходимо учитывать при выборе метода (методики) анализа является

Избирательность метода

В экологическом мониторинге проводят анализ воздуха, воды и почвы. В таких случаях обычно выбор метода анализа определяется не только задачами анализа, но и физическими свойствами и особенностями отобранной пробы. Помимо этого необходимо хорошо знать и понимать также и химические свойства основы образца пробы (ее еще часто называют матрицей анализируемого объекта), качественный химический состав образца, химические свойства определяемого компонента и сопутствующих ему примесей [50].

Зная все вышеперечисленное, оценив возможные помехи, выбирают как можно более избирательный метод, т.е. такой метод, с помощью которого в данных условиях можно обнаружить или определить нужные компоненты без помех со стороны других присутствующих компонентов. Если же методика или используемые для определения компонента реакции позволяют определить только одно вещество (или один компонент), то такие реакции называют специфичными. К специфичным реакциям можно отнести, например, реакцию взаимодействия йода с крахмалом.

Можно говорить об избирательности метода, методики, отдельной реакции, положенной в основу обнаружения или определения какого-либо компонента. Для примера отметим, что высокой избирательностью (способностью определять нужные компоненты без помех в определенных условиях) обладают такие методы как ионометрия, атомно-абсорбцтонный и ферментативный анализы. Следует отметить также и высокую избирательность некоторых отдельных реакций, лежащих в основе методик. Высокой избирательностью обладают электрохимические и ферментативные реакции, некоторые реакции комплексообразования.

Методику определения можно сделать более избирательной, изменив условия проведения анализа (рН среды, концентрации реагентов и т.д.), убрав мешающие влияния (переводом их в нерастворимые формы – маскированием, или отделив их осаждением, экстракцией, хроматографией).

На избирательность (или селективность) должно быть обращено особое внимание. Малая селективность метода анализа может привести к очень большим, и притом систематическим ошибкам в результатах, совершенно недопустимым.

Нужно отметить еще и такое свойство методов и методик как универсальность – возможность обнаруживать или определять не один, а много компонентов одновременно из одной пробы, т.е. проводить анализ многокомпонентных систем.

Высокая избирательность метода и его универсальность не противоречат друг другу. Многие универсальные методы анализа обладают высокой избирательностью определения отдельных компонентов (хроматография, атомно-эмиссионная спектрометрия, методам которой можно одновременно из одной пробы определять 25 – 30 различных элементов) [50].

Следующий фактор

Точность анализа

Точность анализа – собирательная характеристика, включающая правильность и воспроизводимость. Точность часто характеризуется относительной погрешностью (ошибкой) определения в процентах [50].

Требования к точности обычно определяются целью и задачами анализа, природой объекта. Иногда высокая точность мешает проведению определения, как правило, высокая точность удлиняет время анализа и удорожает его. Поэтому точность не является основным требованием при выборе метода анализа, особенно при проведении массовых анализов.

При оценке необходимой точности определения следует учитывать непостоянство состава проб, отобранных в разных средах. Так называемые «случайные» пробы, взятые в течение дня, могут очень сильно различаться по составу, но и «среднесуточные» и «среднепропорциональные» пробы настолько различаются изо дня в день по своему количественному составу, что добиваться большой точности в определении того или иного компонента не имеет никакого смысла. Вполне допустимы результаты анализа, выраженные числами, содержащими только две значащие цифры.

Экспрессность метода

Экспрессность – это быстрота анализа. При проведении эколого-аналитического и экологического мониторинга – это важная характеристика и на нее необходимо обращать особое внимание. Естественно, что выбор должен смещаться в сторону более быстрых (экспрессных) методов. Основное время анализа уходит на пробоподготовку, поэтому необходимо выбирать наиболее избирательные, не требующие специальной пробоподготовки, методики [50].

Стоимость анализа

Этот фактор играет важную роль, особенно при проведении серийных анализов, как в мониторинге. Следует отдавать предпочтение наиболее дешевым методам, если цели и задачи анализа не выдвигают каких-либо особых требований. Стоимость анализа складывается из стоимости реактивов, оборудования, вспомогательных материалов, квалификации операторов, компьютерного обеспечения, привлечения дополнительного оборудования при проведении пробоподготовки.

Автоматизация анализа

Имеет значение при проведении серийных анализов, характерных для мониторинга [50].