img-090539

брать пробы воды на химический анализ в пунктах, подверженных непосредственному влиянию вод притоков, вблизи населенных пунктов, около предприятий, а также на участках слабого водооб­ мена: в затонах, на мелководье и в рукавах у самого берега.

Существует два вида отбора проб: разовый (нерегулярный) и се­ рийный (регулярный). Разовый отбор проб применяют для перио­ дического определения состава воды на ранее исследованных объ­ ектах или в случае, когда необходимо получить общие представле­ ния о качестве воды. При серийном отборе проб каждую пробу от­ бирают в определенной (временной или пространственной) последо­ вательности, что обеспечивает наиболее надежную информацию о состоянии водоема.

Способ взятия проб воды из водоема зависит от глубины, с кото­ рой надо брать пробу. При отсутствии специальных приборов бато­ метров пробу воды с поверхности можно осторожно зачерпнуть ка- ким-либо большим сосудом (ведром), при этом глубина погружения не должна превышать 0,5 м. Для взятия глубинных проб использу­ ют только батометры различных систем.

Природная вода является нестабильной системой, поэтому ана­ лиз пробы должен быть проведен как можно скорее после отбора. Если это невозможно в день взятия пробы, то для сохранения опре­ деляемых компонентов и свойств воды применяется консервирова­ ние и/или охлаждение (табл. 13.8). Не существует универсального способа консервации воды, одинаково пригодного по отношению ко всем ингредиентам химического состава воды, поэтому отдельные пробы воды приходится консервировать разными способами. На­ пример, для определения ионов аммония, нитритов, нитратов, ор­ тофосфатов и общего фосфора на длительное время применяют спо­ соб замораживания при минус 20 °С. Однако следует иметь в виду, что ни один из способов консервации не гарантирует 100 %-ного сохранения свойств пробы.

Порядок и последовательность работ у водного объекта. При проведении гидрохимических работ непосредственно у изучаемого водного объекта (реки, озера, водохранилища, пруда) рекомендует­ ся придерживаться определенной последовательности. До взятия пробы с поверхности определяют прозрачность по диску, цвет и температуру воды.

1.Отбирают пробу воды объемом примерно 5 л; для этого ис­ пользуют батометр или эмалированное ведро, покрытое белой эма­ лью, ополоснутое предварительно несколько раз водой.

2.Отбирают и фиксируют пробу на 02, заполняют склянки для

определения С02, H2S.

3. Определяют pH, С02 карбонаты, фиксируют или консервиру­ ют пробу для определения H2S.

4.Наполняют водой бутылки в соответствии с программой на­ блюдений. Пробы для определения нефтепродуктов, пестицидов, СПАВ, тяжелых металлов и некоторых других ингредиентов отби­ рают в отдельные склянки.

5.Отобранные пробы фильтруют, если необходимо, консерви­ руют для определения главных ионов, биогенных элементов и дру­ гих компонентов, отмечают в талоне, чем законсервирована проба,

иплотно закрывают пробку.

6.Определяют вкус и запах воды.

7.Все результаты определений записывают в талоне (на эти­ кетке).

Подробное описание гидрохимических работ у водного объекта приводится в специальных руководствах и указаниях по химиче­ скому анализу поверхностных вод.

Определение физических свойств воды. Температура является важнейшей характеристикой, определяющей скорость, а иногда и направление изменений качества воды. Температуру определяют по термометру, опускаемому на глубину взятия пробы воды. При оп­ ределении температуры поверхностного слоя воды рекомендуется пользоваться поверхностным термометром с делениями через 0,2 °С. Термометр опускают на шнуре так, чтобы резервуар со рту­ тью находился на глубине 0,2 м. Выдержав 10 мин, термометр вы­ нимают и производят отсчет с точностью до 0,1 °С. Температуру во­ ды глубинных слоев измеряют либо обычным ртутным термомет­ ром, укрепленным в пробоотборнике, либо глубоководным опроки­ дывающимся термометром.

Прозрачность воды обусловлена ее цветом и мутностью, то есть содержанием в ней различных окрашенных и взвешенных органи­ ческих и минеральных веществ. Для количественной оценки про­ зрачности можно использовать белый диск, опускаемый в воду на шнуре с теневой стороны судна или лодки. Результатом определе­ ния является измеренная в сантиметрах глубина, на которой диск перестает быть видимым. Прозрачность может быть определена также по высоте столба анализируемой воды в специальном цилин­ дре с краном, при которой становится неразличимым стандартный типографский шрифт, находящийся под дном цилиндра.

Ц вет и цветность воды обусловлены присутствием в ней ок­ рашенных примесей, главным образом гумусовых веществ и соеди­ нений железа. Цвет воды является качественной характеристикой и описывается словесно, например: бесцветная, светло-желтая, зе- леновато-желтая. Цветность воды измеряется количественно и вы­ ражается в градусах цветности. Определяют цветность визуально по специальной шкале или фотометрически.

Примечание. Курсивом набраны названия водорослей.

прибора перед его включением. Включают рН-метр; после прогрева и установки „электрического нуля” проверяют и корректируют шкалу по двум-трем буферным растворам. Для этого в стакан с бу­ ферным раствором помещают стеклянный и хлорсеребряный элек­ троды. Затем в стакан опускают термометр с ценой деления 0,1— 0,5 DC. К измерению приступают, убедившись, что на поверхности шарика стеклянного электрода нет пузырьков воздуха. Измерив pH буферного раствора, записывают его значение, и спустя 2—3 мин повторяют измерение. Если значения pH совпадают, потенциал электрода считают установившимся и по инструкции к прибору

нают осторожно по каплям добавлять раствор Na2C03, постоянно перемешивая колбу. Появившаяся розовая окраска вначале быстро исчезает. При последующем добавлении раствора Na2C03 скорость ее исчезновения замедляется, и в конце определения появляется устойчивая светло-розовая окраска, сохраняющаяся в течение про­ должительного времени. Конец титрования определяют путем сравнения исследуемой пробы с рабочим минеральным стандартом. Титрование заканчивают, когда интенсивность окраски оттитро­ ванной пробы сделается одинаковой со стандартом и не будет изме­ няться в течение 5 мин.

После окончания титрования отмечают показания на бюретке и определение повторяют с той лишь разницей, что сразу приливают почти весь необходимый объем раствора Na2C03 (на 0,1—0,2 мл меньше) и затем пробу дотитровывают.

Расчет концентрации диоксида углерода проводят по формуле

где X — концентрация С02, мг/л; п — объем раствора Na2C03 для титрования пробы, мл; С — молярная концентрация эквивалента; V — объем исследуемой пробы воды, мл.

Если при определении С02 раствор в склянке после добавления 0,1 %-ного фенолфталеина сразу становится розовым, то это озна­

чает, что в воде С02 отсутствует, а присутствует С03~.

Определение растворенного кислорода (Ог). Метод определения кислорода состоит из двух частей: фиксации и определения кисло­ рода иодометрическим методом. Для фиксации кислорода приме­ няют склянки с притертыми пробками вместимостью 100—150 мл, которые были откалиброваны в лаборатории. Их на месте отбора два-три раза ополаскивают исследуемой водой, ставят на эмалиро­ ванный или керамический поднос и наполняют до краев при помо­ щи сифона с только что отобранной пробой воды. Сразу же (не за­ крывая склянку пробкой) добавляют 1 мл раствора хлористого мар­ ганца (МпС12), осторожно вводят 1 мл щелочного раствора йодисто­ го калия (KI + NaOH) и закрывают притертой пробкой так, чтобы в склянке не осталось воздуха.

Содержимое склянки тщательно перемешивают, записывают номер, объем склянки и номер пробы. После того как жидкость над осадком в склянке станет прозрачной (но не более чем через 1 сут), приступают к определению кислорода. Для этого склянку ставят на поднос, открывают пробку и приливают в склянку, не взмучивая осадка, 5 мл раствора соляной кислоты (НС1 2 : 1 ) . Склянку закры­ вают пробкой и тщательно взбалтывают до полного растворения осадка. В результате выделения иода жидкость окрашивается в желтый цвет.

Заполняют бюретку, приготовленную для титрования, раство­ ром тиосульфата, доводят уровень жидкости в ней до нулевого де­ ления, переливают содержимое склянки в колбу вместимостью 250—300 мл и начинают быстро по каплям приливать из бюретки раствор тиосульфата, непрерывно перемешивая жидкость в колбе. При этом окраска раствора меняется от темно-желтой до светложелтой. Когда цвет станет соломенно-желтым, приливают 1 мл раствора крахмала, в результате чего жидкость синеет. Далее тио­ сульфат приливают осторожно по каплям до полного исчезновения синей окраски от одной прибавленной капли. Затем небольшим ко­ личеством оттитрованной пробы ополаскивают склянку, в которой фиксировался кислород, и выливают раствор обратно в колбу. Вы­ ждав 30 с, производят отсчет по бюретке.

Расчет растворенного в воде кислорода (в мг/л) производят по формуле

где С — молярная концентрация эквивалента раствора тиосульфа­ та; п — количество раствора тиосульфата для титрования пробы, мл; V — вместимость склянки, мл; 2 — объем воды, вылившейся при введении реактивов, мл.

В день определения кислорода необходимо проверить молярную концентрацию эквивалента раствора тиосульфата, которым титру­ ют пробу.

Для экспрессного определения кислорода в отобранной пробе или непосредственно в водном объекте используют специальные анализаторы, называемые оксиметрами. Определение кислорода с их помощью основано на измерении потенциала мембранного элек­ трода, зависящего от концентрации растворенного кислорода.

Техника безопасности при выполнении гидрохимических ра­ бот. При выполнении гидрохимических работ возможны порезы рук стеклом, ожоги горячими предметами, кислотами, щелочами, попадание едких реактивов в полость рта. Поэтому каждый гидро­ химик должен знать и соблюдать правила техники безопасности, умело обращаться с нагревательными приборами, стеклянной посу­ дой, реактивами и растворами, быть внимательным и аккуратным во время работы.