
- •Міністерство освіти україни національний університет "Львівська політехніка"
- •Молекулярно-абсорбційний аналіз
- •1. Загальна характеристика методів
- •1.1. Основи фотометричних методів аналізу
- •1.2. Закон Бугера-Ламберта-Бера
- •1.3. Умови фотометричних визначень
- •2. Фотометричні методи кількісного визначення речовин
- •2.1. Метод порівняння
- •2.2. Метод калібрувального графіка
- •2.3. Метод добавок
- •2.4. Метод визначення концентрації за середнім значенням молярного коефіцієнта поглинання
- •2.5. Диференційний фотометричний метод
- •2.6. Фотометричне титрування
- •3. Прилади фотометричного аналізу
- •3.1. Характеристика фотоелектроколориметрів фэк-56м, фэк-56
- •3.2. Порядок роботи на фотоелектроколориметрах фэк-56м (фэк-56)
- •4. Визначення феруму (ііі) за допомогою сульфосаліцилової кислоти
- •Реактиви, посуд, прилади
- •Виконання роботи
- •5. Визначення силікат-іонів за допомогою амоній молібдату в кислому середовищі
- •Реактиви, посуд, прилади
- •Виконання роботи
- •6. Визначення вольфраму (VI) каталітичним кінетичним методом
- •Реактиви, посуд, прилади
- •Виконання роботи
- •7. Визначення аскорбінової кислоти в фруктових соках
- •Реактиви, посуд, прилади
- •Виконання роботи
- •8. Визначення купруму (іі) у вигляді аміакату диференційно-фотометричним методом
- •Реактиви, посуд, прилади
- •Виконання роботи
- •9. Нефелометричний та турбідиметричний методи аналізу
- •10. Визначення сульфат-іонів у природних водах
- •Реактиви, посуд, прилади
- •Виконання роботи
- •Молекулярно-абсорбційний аналіз
9. Нефелометричний та турбідиметричний методи аналізу
Нефелометричний і турбідиметричний методи аналізу ґрунтуються на тому, що визначуваний компонент переводять у малорозчинну сполуку, яка знаходиться в завислому стані, і вимірюють інтенсивність світла, розсіяного цією дисперсною системою (нефелометрія), або інтенсивність світла, яке пройшло через дисперсну систему (турбідиметрія).
Відносно стійкі дисперсні системи дають реакції SO42– з Ва2+; Сl– з Аg+; С2О42– з Са2+ та деякі інші.
Основні вимоги до реакцій, які використовуються в цих методах: 1) продукт реакцій повинен бути практично нерозчинним; 2) продукт реакцій повинен знаходитись не у вигляді осаду, а у вигляді суспензії; 3) суспензія повинна бути стійкою в часі.
Інтенсивність розсіяного світлового потоку згідно із законом Релея пов'язана з рядом факторів рівнянням:
де Ір,
Іо ―
інтенсивність розсіяного і падаючого
світлових потоків; n
i
― коефіцієнти заломлення середовища
і завислих частинок; N
― загальне число частинок; V
― об'єм частинок; λ ― довжина хвилі
падаючого світла; R
― відстань від детектора; β ― кут
розсіювання (кут між падаючим і розсіяним
світлом).
При нефелометричних дослідженнях величини n, , R і β постійні і тому рівняння Релея записується у спрощеному вигляді:
Ір
= ІоּКּ
де К ― коефіцієнт пропорційності, в який входять вищеназвані постійні величини.
Закономірності, виражені рівнянням Релея, перестають діяти, якщо розміри частинок наближаються до довжини хвилі падаючого світла.
Калібрувальний графік будується в координатах Jр = (C).
У турбідиметрії залежність між інтенсивністю світла, яке проходить через суспензію, і рядом факторів описується рівнянням:
де Іо, Іn ― інтенсивності падаючого світлового потоку і потоку, що пройшов через суспензію; К, α ― константи, які залежать від природи суспензії і методу вимірювання; С, d ― концентрація і середній діаметр поглинаючих частинок; l ― товщина поглинаючого шару суспензії; λ ― довжина хвилі
Величини d, λ, К і α постійні для кожного конкретного випадку, тому рівняння спрощується і приймає вигляд аналогічний рівнянню Бугера-Ламберта-Бера:
А =
k'ּСּl
де А ― оптична густина; t ― коефіцієнт каламутності; k' ― емпірична константа; С ― концентрація; l ― товщина поглинаючого шару.
У турбідиметричному методі калібрувальний графік будується в координатах А = (C).
10. Визначення сульфат-іонів у природних водах
У роботі використовують реакцію утворення дисперсної системи малорозчинного в кислих розчинах сульфату барію (ДР = 1.1ּ10–10):
SO
+ Ва2+
BaSO4
Для забезпечення вибірковості визначення сульфатів відносно карбонатів, фосфатів, хроматів реакцію проводять в кислому середовищі. Для одержання колоїдної суспензії BaSO4 розбавлений розчин сульфату, до якого додають натрій хлорид і хлоридну кислоту, збовтують з надлишком кристалічного хлориду барію.
Для збільшення стійкості суспензії в розчин рекомендується додавати захисний колоїд, наприклад, желатину, пептизуючий аґент йонного характеру або гліцерин. Кількість і величина зерен кристалічного хлориду барію, а також інтенсивність і час перемішування повинні бути однаковими як для еталонів, так і для досліджуваних зразків.