4.2. Приготування газових калібрувальних сумішей
Газові калібрувальні суміші готують у скляних чи металевих газометрах, які обладнані манометрами та запірною арматурою. Для приготування сумішей використовують чисті газоподібні речовини, які знаходяться в балонах під тиском, або леткі рідини. Концентрації приготованих сумішей виражаються в об’ємних або мольних відсотках і розраховуються за законами для ідеальних газів.
4.2.1. Приготування калібрувальної суміші з чистих компонентів. Суміш готують у скляній ємності з ртутним мановакуумметром. Попередньо ємність вакуумують до вакууму 600-650 мм.рт.ст. і заповнюють повітрям. Операцію вакуумування і заповнення повітрям повторюють кілька разів. Після останнього вакуумування записують показ манометра (Р1), приєднують до крана балон з чистим газом і, повільно відкриваючи кран, впускають газ в ємність. Після цього записують показ манометра (Р2). Аналогічно вводять наступний компонент, кожен раз фіксуючи покази манометра. Далі в ємність вводять азот або повітря для створення надлишкового тиску (Рнадл) і розраховують концентрації газів за формулою:
% (об.),
де
– парціальний тиск досліджуваного
газу;
– абсолютний тиск
в ємності після приготування суміші;
С0 – концентрація основної речовини в газі, який використовують для приготування суміші, об. %;
Р0 – атмосферний тиск (вимірюється за допомогою барометра).
4.2.2. Розбавлення сумішей. Здійснюється введенням додаткової кількості газу, який не містить досліджуваних компонентів, у ємність з калібрувальною сумішшю. Замір значень абсолютного тиску газу у газометрі до розбавлення (Р΄надл) і після розбавлення (Р΄΄надл) дозволяє розрахувати концентрації компонентів в розбавленій суміші за формулою:
,
де С0 – концентрація компонента у вихідній суміші, % (об.).
4.3. Лабораторна робота № 2.
Встановлення якісного складу суміші рідин та визначення концентрації компонентів методом внутрішньої нормалізації
Виконання роботи.
4.3.1. Якісний аналіз.
Вмикають хроматограф і встановлюють заданий викладачем режим роботи. Після досягнення заданого режиму записують параметри за формою, наведеною в роботі № 4.1.
Спочатку в хроматограф вводять три рази по 1-3 мкл аналізованої проби, фіксуючи момент введення проби вмиканням секундоміра або на стрічці самописця. Для вимірювання часу утримування визначають проміжок часу від моменту введення проби до появи максимуму кожного піку. Результати записують у таблицю 1, залишаючи третю колонку не заповненою.
Таблиця 1
Параметри утримування компонентів аналізованої проби
-
№ п/п
Параметр утримування
Назва речовини
Після цього в хроматограф вводять по 1 мкл індивідуальних розчинників, присутність яких передбачають в аналізованій пробі. Фіксують часи утримування і результати записують в таблицю 2.
Таблиця 2
Параметри утримування індивідуальних речовин
-
№ п/п
Назва речовини
Параметр утримування
Порівнюючи параметри утримування піків аналізованої проби з параметрами утримування індивідуальних речовин, встановлюють якісний склад суміші, який записують у третю колонку таблиці 1.
4.3.2. Кількісний аналіз.
Після встановлення якісного складу досліджуваної суміші готують з чистих індивідуальних речовин калібрувальну суміш. Для цього зважують на аналітичних вагах чисту і суху баночку з корком. По черзі вносять у неї визначену викладачем кількість індивідуальних речовин, зважуючи її після кожного додавання. Загальний об’єм суміші не повинен перевищувати 1 – 1,5 мл. Далі розраховують процентний вміст калібрувальної суміші і три рази вводять проби об’ємом 2-3 мкл у хроматограф, фіксуючи хроматограми. Одержані для калібрувальної суміші результати записують у таблицю 3.
Таблиця 3
№ п/п |
Назва речовини |
С, % |
h1 |
h2 |
h3 |
f1 |
f2 |
f3 |
fсер |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Для розрахунку нормувальних множників (f) один з компонентів суміші за вказівкою викладача приймають як стандартний, для якого f=1. Для всіх інших компонентів нормувальні множники розраховують за формулою 5 (ст. 8). Кількісну характеристику хроматографічного піку Р (висоту чи площу) приймають за вказівкою викладача. В останню графу таблиці 3 записують середні арифметичні значення нормувальних множників, які далі використовують для розрахунку вмісту компонентів у досліджуваній суміші (за формулою (4), ст.8).
Результати вимірювання висот піків і розрахованих концентрацій досліджуваної суміші записують у таблицю 4.
Таблиця 4
№ п/п |
Назва речовини |
h1 |
h2 |
h3 |
С1 |
С2 |
С3 |
Ссер |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
4.4. Лабораторна робота № 3.
Визначення кількісного складу суміші методом внутрішнього стандарту
Метод внутрішнього стандарту використовується у тих випадках, коли неможливо зафіксувати піки всіх компонентів при допомозі хроматографа або немає необхідності визначати концентрації всіх компонентів суміші.
Виконання роботи.
Вмикають хроматограф і встановлюють заданий викладачем режим роботи. Після досягнення заданого режиму записують параметри за формою, наведеною в роботі №1.
В окремій посудині готують калібрувальну суміш, яка складається з окремих компонентів досліджуваної суміші і речовини-стандарту. 2-3 мкл цієї суміші тричі вводять в хроматограф і фіксують її хроматограми. Методика приготування калібрувальних сумішей, запису результатів і розрахунку нормувальних множників наведена в розділі 4.3.
Результати вимірювань записують у таблицю.
Таблиця
-
Калібрувальна суміш
Досліджувана суміш
gст
gxст
gсум
gxсум
Pi
Pix
Pст
Pxст
ki =
Cix =
Концентрації визначуваних компонентів (Cix) досліджуваної суміші розраховують за формулою (6) (ст. 8). Кількісну характеристику хроматографічних піків (Р) беруть за вказівкою викладача.