4. Лабораторні роботи
4.1. Лабораторна робота № 1.
Визначення кількісного складу суміші газів методом абсолютного калібрування
Для проведення аналізу цим методом готують стандартні суміші (див. п. 4.2.1), одержують для них хроматограми та обчислюють калібрувальний коефіцієнт (ki) за кількісною характеристикою хроматографічного піку (Pi) і концентрацією аналізованого компоненту (Сi) за формулою (2). Потім хроматографують аналізовану суміш і, виходячи з обчисленої величини ki, розраховують концентрацію аналізованого компоненту за формулою (3).
Виконання роботи. Вмикають хроматограф і встановлюють заданий викладачем режим його роботи. Після досягнення заданого режиму записують параметри за формою:
-
Газ-носій
Витрата газу-носія
мл/хв
Довжина колонки
м
Діаметр колонки
мм
Тип детектора
Струм детектора за теплопровідністю (ДТП)
мА
Тип сорбенту в колонці
Швидкість руху діаграмної стрічки
мм/год
Масштаб реєстрації хроматограми
Вводять приготовану калібрувальну суміш в хроматограф за допомогою газового крана-дозатора і записують хроматограму. Цю операцію повторюють три рази. Потім готують другу калібрувальну суміш шляхом розбавлення початкової, обчислюють її концентрацію (див. п. 4.2.2) і також хроматографують її три рази. Операції розбавлення сумішей і їх хроматографування повторюють 2-3 рази за вказівкою викладача.
Результати вимірювань висот піків кожного компоненту калібрувальних сумішей записують у таблицю:
Компонент |
С, % об. |
h1 |
h2 |
h3 |
hсер |
k = C/ hсер |
Калібрувальна суміш №1 |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Калібрувальна суміш №2 |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Калібрувальна суміш №3 |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
За даними попередньої таблиці будують калібрувальний графік залежності (hсер) від (С). Якщо калібрувальний графік буде прямою, яка проходить через початок координат, то для кожного компонента суміші розраховують калібрувальний коефіцієнт за формулою (2) і розраховують похибку у визначенні (k). Результати розрахунків похибок для кожного компонента записують в таблицю:
Компонент |
№ вимірювання |
ki |
di = kсер – ki |
di2 |
… … |
|
|
|
|
– |
– |
kсер = … |
– |
Σdi2 = … |
Інтервал надійності або точність прямого виміру знаходять за формулою:
;
,
де
– критерій Стьюдента, який знаходять
за таблицями для вибраних значень α
і (n-1).
α – достовірність, для якої визначається інтервал надійності. Звичайно її приймають 0,95;
(n-1) – число ступенів свободи експерименту (число паралельних вимірювань мінус одиниця).
При n = 3 і α = 0,95 критерій Стьюдента складає: = 4,303.
Відносну похибку визначають за формулою:
.
Таким чином знаходять значення калібрувального коефіцієнту:
.
Далі у хроматограф вводять аналізовану суміш і записують хроматограми, повторюючи цю процедуру тричі. Після закінчення хроматографування проводять вимірювання висот піків (hi) аналізованих компонентів в усіх сумішах.
Результати вимірювань хроматографічних піків аналізованої суміші записують в таблицю:
Компонент |
h1 |
h2 |
h3 |
hсер |
kсер |
С, % об. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Концентрації компонентів суміші розраховують, використовуючи середні значення калібрувальних коефіцієнтів. Паралельно визначають концентрації компонентів за допомогою калібрувального графіка.