1.4. Теоретические основы используемых в работе методов анализа

Используемый метод при определение карбонатов и гидрокарбонатов- титриметрический. Титриметрический метод анализа основан на реакции карбонат- и гидрокарбонат-ионов с водородными ионами в присутствии фенолфталеина (при определении карбонат-ионов) или метилового оранжевого (при определении гидрокарбонат-ионов) в качестве индикаторов. Используя последовательно эти два индикатора, удается наблюдать две точки эквивалентности: в первой точке (рН 8,0–8,2) в присутствии фенолфталеина полностью определяются гидрокарбонат-, карбонат-ионы, а во второй (рН 4,1–4,5) – гидрокарбонат-ионы. По результатам титрования можно рассчитать концентрации в анализируемой воде основных ионных форм, обуславливающих потребление кислоты (гидрокса -, карбонат - и гидрокарбонат-ионов), величины свободной и общей щелочности воды.  Определение карбонат-анионов основано на реакции:

СО₃^2–+Н⁺=НСО₃^–,

точку эквивалентности, которой, можно наблюдать в присутствии фенолфталеина при рН 8,0-8,2.     Присутствие аналитических концентраций карбонат-ионы возможно лишь в водах, рН которых более 8,0-8,2. В случае присутствия в анализируемой воде гидроксид-ионов при определении карбонатов протекает также реакция нейтрализации:

ОН^–+Н⁺=Н₂О.

Определение гидрокарбонат-ионов основано на реакции:

НСО₃^–+Н⁺ =СО₂+Н₂О.

   Точку эквивалентности этой реакции можно наблюдать в присутствии метилового оранжевого при рН 4,1-4,5. Таким образом, при титровании по фенолфталеину в реакции с кислотой участвуют ионы ОН^– и СО₃^2–, а при титровании по метиловому оранжевому – ОН^-, СО₃^2- и НСО₃^–. {12}

2. Экспериментальная часть

2.1. Приборы, реактивы ,материалы и посуда

2.1.1. Приборы

-Бюретка со штативом

- Аналитические весы

-Технические весы

2.1.2. Реактивы

- Раствор HCl 0,1 н. концентрации

-Индикаторы фенолфталеин и метилового- оранжевый

2.1.3. Материалы

-Пробы воды

- Промывалка

- Стеклограф

2.1.4 Посуда

- Мерная колба на 100 мл

- Конические колбы

-Стакан

- Бюретка со штативом

2.2. Приготовление растворов

2.2.1. Приготовление HCl из «фиксанала»

Ампула «фиксанала» содержит 0,1000 моль-эквивалента х.ч. вещества.

Если содержание ампулы количественно перенести в мерную колбу емкостью 1л, то получим раствор 0,1000 моль/л

Если «фиксанал» количественно перенести в другую колбу, то Cn р-ра рассчитывают по формуле: Cn=

Vм.к.	30	100	700	250	500	1000	2000
Cn моль/л	2	1	0,5	0,4	0,2	0,1	0,05

Пример расчетов

Ампула «фиксанала», содержащая 0,1 моль-эквивалента HCl количественно перенесена в мерную колбу на 500 мл. Вычислить Cn(H₂O).

Дано: Решение:

Vм.к. = 1л= 1000 мл Cn (HCl) = = 0, 1 моль/л

Mэ (HCl) = 36,461 ^г/моль

Cn (HCl) - ?

Методика

1) Стереть надпись на ампуле растоврителем, хорошо её вымыть и ополоснуть и ополоснуть дистиллированной водой.

2) Подготовить мерную колбу и воронку. Воронку вставит в колбу. В воронку поместить боёк.

3) Один конец ампулы « фиксанал» (вогнутый) разбить о боёк, палочкой продавить верхнее углубление ампулы.

4) Содержимое ампулы выливается в колбу. Не меняется содержание ампулы, сильной струёй из промывалки промыть ампулу изнутри, затем постепенно поверхность ампулы и воронку с бойком.

5) В колбу налить примерно половину объёма воды, перемешать круговыми движениями до полного растворения вещества, довести уровень раствора до метки.

Если жидкость прозрачная, то смотреть по нижнему мениску, если жидкость имеет тёмное окрашивание, то смотреть по верхнему мениску.

6) Раствор закрыть пробкой и тщательно перемешать.