
- •Техника лабораторных работ.
- •Требования к технике безопасности при работе в химической лаборатории.
- •Порядок работы в лаборатории.
- •Календарный план
- •II курса специальность «фармация» на I семестр
- •Лабораторная работа. Качественный анализ катионов.
- •Качественные реакции на отдельные катионы и анализ их смесей
- •Первая аналитическая группа катионов
- •Вторая аналитическая группа катионов
- •Третья аналитическая группа катионов
- •Четвертая аналитическая группа катионов
- •Пятая аналитическая группа катионов
- •Шестая аналитическая группа катионов
- •Систематический ход анализа катионов шести аналитических групп
- •Ход выполнения: Провести качественный анализ смеси катионов. Представить схему анализа и написать все качественные реакции на обнаруженные катионы.
- •Систематический ход анализа
- •Выводы: Обнаружены следующие катионы:
- •Лабораторная работа. Качественные реакции на отдельные анионы и анализ их смесей
- •Первая аналитическая группа анионов
- •Получение гипса (микрокристаллоскопическая реакция).
- •Вторая аналитическая группа анионов
- •Третья аналитическая группа анионов
- •Систематический ход анализа анионов трех аналитических групп
- •Выводы: Обнаружены следующие анионы:
- •Лабораторная работа. Качественный анализ лекарственных форм.
- •Ход выполнения:
- •Раствор фурацилина 1:5000
- •Настойка лапчатки
- •Лабораторная работа. Весы и техника взвешивания
- •1. Технические весы
- •2. Аналитические весы
- •Фильтрование
- •Высушивание и прокаливание осадков
- •Химическая посуда и обращение с ней.
- •Мытье и сушка посуды
- •Нагревательные приборы.
- •Лабораторная работа. Калибрование мерной посуды
- •Ход выполнения калибрования мерной колбы:
- •Ход выполнения калибрования бюретки
- •Лабораторная работа. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария BaCl2*2h2o
- •Ход выполнения
- •Пример статистической обработки данных
- •Лабораторная работа. Кислотно-основное титрование
- •1. Приготовление и стандартизация 0,1м раствора хлороводородной кислоты
- •2. Приготовление и стандартизация 0,1м раствора щелочи
- •Лабораторная работа. Определение карбонатной (временной) жесткости водопроводной и минеральной воды.
- •Лабораторная работа. Определение кислотности хлеба, кондитерских изделий и молока.
- •Определение кислотности продуктов кондитерского производства.
- •Определение кислотности хлеба
- •Определение кислотности молока.
- •Лабораторная работа. Контрольная задача: «Определение содержания щелочи и соды при совместном присутствии»
- •Лабораторная работа Анализ лекарственных форм
Вторая аналитическая группа катионов
Действие группового реагента
Выполнение реакции. В две пробирки налейте по 1 – 2 мл растворов AgNO3 и Pb(NO3)2. В каждую пробирку добавьте по 1 – 2 мл 2 н. раствора HCl. Выясните отношение осадков к действию концентрированных растворов NaOH и NH4OH и к действию горячей воды.
Напишите уравнения реакций____________________________________
Качественные реакции на ион Ag+
Ион Ag+ в водных растворах бесцветен.
Действие хромата калия. Реактив образует с ионами серебра осадок Ag2CrO4 кирпично-красного цвета. Осадок растворим в HNO3 и в NH4OH, но трудно растворим в СН3СООН. Реакцию следует проводить при рН7. В щелочной среде выпадает осадок окиси серебра (Аg2O). В аммиачной среде и сильнокислой среде осадок не образуется.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора AgNO3 и 2 мл раствора K2CrO4. Образуется осадок кирпично-красного цвета. Реакцию следует проводить в нейтральной среде.
Напишите уравнение реакции____________________________________
______________________________________________________________
Восстановление Ag+ до металлического Ag. Ион Ag+ имеет сравнительно высокий стандартный потенциал (Е0=0,80 в) и поэтому может быть восстановлен до металлического серебра различными восстановителями.
Выполнение реакции. В чистую пробирку налейте 1 мл раствора AgNO3 и 1 мл разбавленного раствора аммиака. Добавьте несколько капель раствора формальдегида и опустите пробирку в теплую воду. На стенках пробирки оседает блестящее зеркало металлического серебра.
Напишите уравнения реакций____________________________________
______________________________________________________________
Действие галогенидов щелочных металлов. При взаимодействии с ионами серебра галогенидов щелочных металлов образуются творожистые осадки AgCl, AgBr и AgJ белого, бледно-желтого и желтого цветов соответственно. В отличие от хлорида серебра (ПР=1,78*10-10), иодид серебра нерастворим в NH4OH, а бромид серебра растворяется в нем незначительно. Различное отношение осадков к NH4OH связано с различием их произведений растворимости.
Выполнение реакции. В пробирке к 3-4 каплям раствора, содержащего ионы серебра, добавляют 2-3 капли 2М HNO3 и 3-4 капли 2М НСl. Образуется осадок белого цвета. Его центрифугируют, промывают и обрабатывают 4-5 каплями концентрированного раствора NH3. Снова центрифугируют и к центрифугату добавляют либо HNO3 (1:1) до рН 1-2 (выпадает белый осадок), либо раствор KJ (образуется желтый осадок AgJ).
Напишите уравнения реакций____________________________________
______________________________________________________________
Действие дитизона (дифенилтиокарбазон). Реактив образует с серебром внутрикомплексное соединение, окрашенное в желтый цвет и экстрагируемое хлороформом (СНСl3) и четыреххлористым углеродом (ССl4):
Н
SH H Ag
N
S
N
C N H5C6
N
Н5С6
N
N
C6H5
N
C
N
C6H5
дитизон внутрикомплексное соединение
Выполнение реакции. К 1-2 каплям анализируемого раствора добавляют 2-3 капли 2М H2SO4 и экстрагируют 0,002%-ным раствором дитизона в CCl4. В присутствии серебра органический слой окрашивается в желтый цвет.
Действие гидроксида натрия. Едкие щелочи образуют с катионом Ag+ бурый осадок Ag2O.
Выполнение реакции: К раствору нитрата серебра прибавить раствор гидроксида натрия.
Напишите уравнения реакций____________________________________
Качественные реакции на ион Pb2+
Ион Pb2+в водных растворах бесцветен.
Действие дихромата калия. Реактив образует с солями свинца малорастворимый хромат свинца желтого цвета. Осадок легко растворяется в щелочи, но мало растворим в разбавленных азотной и соляной кислоте и практически нерастворим в аммиаке, уксусной кислоте, ацетате и тартрате аммония. Обнаружению мешают ионы бария, стронция и серебра, т.к. образуют с хромат-ионом окрашенные осадки.
Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы свинца, добавляют 2-3 капли 2М СН3СООН, 2-3 капли СН3СООNa и 2-3 капли K2Cr2O7. Центрифугирую, отделяют осадок от раствора и к осадку добавляют 2-3 капли 2M NaOH. Осадок растворяется.
Напишите уравнения реакций____________________________________
______________________________________________________________
Действие иодида калия. Образует с ионами свинца желтый осадок легкорастворимый при нагревании и вновь выпадающий при охлаждении.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Pb(NO3)2 и 2 мл раствора KI. К полученному осадку прибавьте несколько капель 2 н. раствора уксусной кислоты и нагрейте его. Осадок PbI2 растворяется, но при охлаждении пробирки выпадает вновь в виде блестящих золотистых кристаллов.
Напишите уравнения реакций____________________________________
Действие дитизона. Дитизон с солями свинца образует внутрикомплексное соединение, окрашенное в кирпично-красный цвет.
NH – NH – C6H5
S = C
N = N – C6H5
Выполнение реакции. К раствору соли свинца прибавить дитизон.
Напишите уравнения реакций____________________________________
__________________________________________________________________