Рентгенофлуоресцентный анализ
Количественный и качественный анализ программа XRF
Авторы: Лашин В.Е, Андреев О.В., Елышев А.В.
Оглавление
Рфа – рентгенофлуоресцентный анализ. 3
Количественный анализ (определение концентрации заданного набора элементов). 3
Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор EDX 3600B. 5
Характеристики прибора: 5
9
Рентгеновская флуоресценция. 9
Рентгеновская трубка. 11
Детектирование излучения. 12
Счетная электроника. 13
Управление анализом и вычисление концентраций. 14
Качественный анализ (нахождение элементов, входящих в состав пробы). 14
Полуколичественный анализ (экспресс – определение качественного и количественного состава пробы). 15
Идентификация вещества (сопоставление неизвестного вещества с эталоном). 15
Подготовка проб к анализу. 16
Метрологические характеристики. 16
Порядок работы на приборе. 17
Калибровка. 17
Создание рабочей кривой по нескольким элементам в определенном диапазоне концентраций. 26
Порядок проведения эксперимента. 27
Применение РФА. 32
Введение.
Рфа – рентгенофлуоресцентный анализ.
Метод основан на зависимости интенсивности рентгеновской флуоресценции от концентрации элемента в образце. При облучении образца мощным потоком излучения рентгеновской трубки возникает характеристическое флуоресцентное излучение атомов, которое пропорционально их концентрации в образце.
Анализ идет путем разложения (дисперсии) спектра по энергии.
Каждый элемент, из которых состоит исследуемое вещество, флуоресцирует со строго определенным и известным значением энергии. Детектор все фотоны собирает и передает на компьютер, со средней точностью 140 электрон-вольт. Программа собирает данные и анализирует путем различных математических моделей строения вещества. Математическая обработка спектра позволяет проводить количественный и качественный анализ.
Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) относят к категории элементных анализов.
В область определяемых входят элементы от Na до U включительно.
Диапазон определяемых элементов и границы их обнаружения в РФА зависят от используемой аппаратуры. Граница обнаружения зависит от атомного номера элемента, например, для фосфора граница обнаружения составляет 0.01 %, для элементов начала V периода оценивается в 0.0002 %. Метод характеризуют высокая экспрессность и относительно простая пробоподготовка, нет ограничений по физическим свойствам и химическому составу объекта исследования.
Количественный анализ (определение концентрации заданного набора элементов).
Количественный рентгенофлуоресцентный анализ характеризуется высокой воспроизводимостью результатов при условии представительности пробы и очень хорошей чувствительностью. Великолепная стабильность современных инструментов исключает необходимость повторения измерений или частых рекалибровок.
Этим гарантируется высокая точность при небольших затратах на проведение анализа. В основе количественного анализа лежит зависимость интенсивности характеристического излучения от длины волны.
Характер этой зависимости устанавливается экспериментально на основании калибровки, т.е. измерения интенсивности (I) характеристической флуоресценции в нескольких стандартных (эталонных) образцах – образцах с точно известной концентрацией (C) определяемого элемента.
Пересчет измеренных интенсивностей элементов неизвестного образца в единицы концентрации основан на проведенной калибровке, которая описывается математически с помощью калибровочной функции. Например: I = aC+b.
При обработке результатов измерений задача калибровочной функции - ответить на вопрос: "какова концентрация элемента в образце, при которой возникает флуоресцентное излучение измеренной интенсивности?"
Результатом количественного рентгенофлуоресцентного анализа является значение концентрации элемента в образце, которое может быть выражено в %, ppm(г/т), г/кг, мг/л или других единицах производных от концентрации. Точность данного метода анализа определяется характеристиками прибора и составляет 99.99%
Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор edx 3600b.
Характеристики прибора:
|
Наименование параметра |
Значения |
|
Детектор |
Используется кремниевый дрейфовый детектор SDD, произведенный в Германии, который электрически охлаждается, и не нуждается в жидком азоте для охлаждения. Может храниться при нормальной температуре, легок в использовании. Очень высокая результативность анализа, особенно подходит для анализа легких элементов. |
|
Контуры пред-усилителя и усилителя |
Имеется главный и дополнительный усилители, окружающие детектор. Разработка все-в-одном обеспечивает гарантированно-высокую устойчивость и надежность инструмента |
|
Рентгеновская трубка |
Родиевый материал мишени и спроектированное тонкое бериллиевое окно увеличивают точность и продуктивность анализа легких элементов. |
|
Напряжение трубки |
Напряжение трубки (Макс.) 50 КВ Ток в трубке (Макс.) 1 мА |
|
Оптическая система |
Нижняя оптическая система |
|
Размер камеры для образцов |
Закрытая одиночная вакуумная камера для образца (очень большой диаметр Φ350×200mm) |
|
Видеокамера |
1.4 миллиона пикселей CCD камера |
|
Программное обеспечение |
1. Программное обеспечение для полного элементного анализа 2. Программное обеспечение для RoHS анализа 3. Программное обеспечение для анализа покрытия металлов. |
|
Система коллиматоров |
Оборудуется 8-ми коллиматорами и 5-ю фильтрами, что предоставляет 40 различных методов комбинирования под различный запрос анализа. Автоматическая смена коллиматоров зависимости от запроса клиента. |
|
Разрешение детектора |
Разрешение детектора может достигать 149±5еВ (при условии скорости счета 1000/s и использовании Fe55). Между тем супер тонкое окно детектора обеспечивает очень высокую эффективность анализа легких элементов. |
|
Диапазон измерений |
Уровень концентраций: 1ppm-99.99% (лимит определения 1 ppm может быть достигнут в зависимости от тестируемого образца) |
|
Точность измерений |
До 0.01% |
|
Сколько элементов измеряется одновременно |
Возможен анализ нескольких десятков элементов одновременно |
|
Виды образцов |
Может тестировать твердые, порошкообразные и жидкие образцы |
|
Время измерения |
Может быть установлено в зависимости от запроса самим клиентом, обычно от 60 до 300 секунд. |
|
Анализируемые элементы |
Na (натрий) - U (уран) |
|
Рабочий диапазон рентгеновской трубки |
Новая структурная разработка обеспечивает рассеивание тепла рентгеновской трубки, что в свою очередь продлевает срок службы трубки. Поставляемое напряжение может быть от 5 до 50 КВ, ток может достигать 1мА (может быть установлено в программном обеспечении, в зависимости от запроса) |
|
Рекомендуемые сферы применения |
Применяется для анализа тяжелых элементов RoHS, анализа покрытия металлов и компонентный анализ сплавов специально структурированных образцов. Может анализировать легкие элементы, таких как: Na, Mg, Al, Si, etc. Хорошо подходит для быстрого анализа в металлургии, горнодобывающей промышленностях. |
|
Безопасность |
Инструмент оснащен двухслойной крышкой, что предотвращает выход рентгеновских лучей наружу. Наружный слой крышки сделан из свинца, внутренних из стали. Внутреннее покрытие это вакуумная чашка. Защитная крышка инструмента соединена с усилителем напряжения рентгеновской трубки. Когда крышка открыта, рентгеновская трубка прекращает быть активной, чтобы предотвратить нанесение вреда оператору рентгеновскими лучами. В свою очередь рентгеновская трубка связана непосредственно с программным обеспечением, трубка не работает, если не запущено программное обеспечение. Когда образцы уже были протестированы, инструмент автоматически отключается Новая разработка камеры для образцов позволяет анализировать легкие элементы в образцах в вакуумной среде. |
|
Диапазон измерений для RoHS анализов |
Прибор может определять 5 тяжелых элементов (Cr, Hg, Pb, Br и Cd), содержание которых ограниченно директивой RoHS. Предел определения может достигать 1 ppm. |
|
Точность измерений для RoHS |
Для образцов с наполнением около 1000ppm, отклонения в точности измерения могут составить ±50ppm (стандартный образец пластик). Для образцов с наполнением около 100ppm, отклонение в точности измерения может составить ±14ppm (стандартный образец пластика) |
|
Программное обеспечение для RoHS |
Программное обеспечение Windows operation system и специальное программное обеспечение для анализа RoHS (Английская и Китайская версии, с возможностью переключения между ними). Встроена функция администрирования (пароль), что защищает данные от произвольных изменений. Программное обеспечение легко в обращении и очень удобно Программное обеспечение имеет функцию печати, функция редактирования перед печатью.
|
|
Внешняя температура |
15-300С |
|
Относительная влажность |
≤70% |
|
Потребляемая мощность |
≤75W |
|
Программное обеспечение для полного элементного анализа |
Программное обеспечение (английская версия) поддерживают Windows operation system. Встроена функция администрирования (пароль), что защищает данные от произвольных изменений Имеется пять методов спектрального анализа: полная область, net area, Gaussian fitting, multi-element fitting and pure element fitting. Может быть три типа "кривых": линейная, вторичная кривая и вставной фрагмент. Каждый метод может быть использован в связке с другим методом Программное обеспечение имеет функции, позволяющие осуществлять качественный анализ и автоматическое определение элементов. Программное обеспечение имеет функцию совмещения с данными спектра, что очень удобно при проведении качественного анализа образца. Коллиматоры и фильтры могут меняться автоматически, с использованием программного обеспечения. При возникновении ошибки измерения в результате использования неправильного коллиматора, должна быть произведена ручная смена коллиматора. |
|
Программное обеспечение для определения толщины напыления |
Программное обеспечение (английская версия) поддерживают Windows operation system. Встроена функция администрирования (пароль), что защищает данные от произвольных изменений. Метод Основного Параметра позволяет производить количественный анализ без использования стандартного образца и детектирование не ограничивается стандартным образцом. Также это позволяет тестировать много слоев покрытия. Программное обеспечение имеет функцию корректировки по стандартному образцу, где заимствованы данные одиночных и сложных стандартных образцов, что предоставляет возможность корректировки результатов анализа без использования стандартных образцов, тем самым приближая еще больше результат к фактическому значению. Программное обеспечение разработано для качественного анализа и снабжено функцией автоматического распознавания элементов. Данное программное обеспечение очень удобно в распознавании и определении элементов в образце, дальнейшей обработке результатов количественного анализа, и печати отчета в виде спектра. Программное обеспечение имеет функцию совмещения с данными спектра, что очень удобно при проведении качественного анализа образца. Один комплект программного обеспечения предоставляется в комплекте с прибором. Дополнительное программное обеспечение запрашивается отдельно, в соответствии с прайс-листом на программное обеспечение. Один вакуумный насос прилагается Коллиматоры и фильтры могут меняться автоматически, с использованием программного обеспечения. При возникновении ошибки измерения в результате использования неправильного коллиматора, должна быть произведена ручная смена коллиматора. |
Рентгеновское излучение элемента
Каждый элемент после облучения рентгеном излучает X–Ray фотоны определенного уровня энергии. Эта характеристика и называется рентгеновской флуоресценцией.
Рассеивание
Рассеяние является фоном спектра.
Фотоэлемент
Фотоэлектрон является основой детектора. Например, интенсивность рентгена каждого элемента выражена в I1, I2, I3, I4, I5, … соответственно. Содержание элемента C является функцией интенсивности рентгенофлуоресцентного поля:
C=f(I1,I2,I3,I4,I5)
Это выражение может быть представлено как: C=K1I1+K2I2+K3I3+K4I4+K5I5;
где C это содержание элемента в образце I1,I2,I3,I4,I5 X–Ray интенсивность каждого элемента соответственно K1, K2, K3, K4, K5 это коэффициенты, которые могут быть при измерении стандартного образца с известным содержанием элементов.