II.Экспериментальная часть

Работа 1. Потенциометрический метод определения рН раствора (стр 124).

Цель работы: Познакомиться с устройством рН-метра. Приобрести навыки определения рН потенциометрическим методом.

рН-метр типа-рН-150М (в дальнейшем рН-метр] предназначен для измерения активности ионов водорода (рН), окислительно-восстановительных потенциалов (E^о) и температуры (t^оС) водных растворов. Измерение рН, E^о и t^о осуществляется в цифровой форме с помощью измерительного преобразователя и набора электродов.

рН-метр является портативным прибором с сетевым и автономным питанием и может быть применён в биохимических лабораториях (при определении рН желудочного сока), буферных растворов, концентрации мочевой кислоты и др.

Микростеклянные электроды с натриевой, калиевой и другими функциями служат для исследования процессов в клетках и тканях организма.

В основу работы рН-метра положен потенциометрический метод измерения рН и E^о контролируемого раствора.

При измерении рН (или Eh) и температуры растворов используется система, состоящая из измерительного и вспомогательного электродов.

В качестве измерительного электрода при измерении рН используется стеклянный или хингидронный электрод, а в качестве вспомогательного хлорсёребряный или каломельный электрод. В указанной марке оба электрода совмещены в комбинированный электрод

Рис. 2. Электроизмерительная схема рН-метра: 1- сосуд с раствором; 2 - индикаторный электрод; 3-электрод сравнения; 4 — усилитель; 5 – микроамперметр.

Рис. Стеклянный электрод представляет собой трубку, заканчивающуюся тонкостенной стеклянной мембраной в виде шарика, чувствительной к определенному виду ионов. Внутри находится раствор, содержащий данный вид ионов, в который опущен внутренний электрод сравнения, соединяемый с внешней цепью. Чаще всего используется стеклянный электрод, чувствительный к ионам Н⁺ и поэтому позволяющий определить рН раствора. В этом случае внутренним раствором является 0,1 М раствор НС1, а стеклянную мембрану (шарик) изготавливают из специального литийбарийсиликатного стекла.

Рис. Хлорсеребряный электрод состоит из серебряной проволоки, покрытой слоем малорастворимой соли AgCl, опущенной в раствор КС1 определенной концентрации (обычно насыщенный раствор КС1) и солевого мостика, соединяющего этот раствор с исследуемым раствором. Электрохимическая цепь хлорсеребряного электрода записывается так: Ag|AgCl,КС1(нас).

Так как активность твердых веществ AgCl и Ag постоянна, то потенциал хлорсеребряного электрода зависит только от активности ионов С1^- в растворе. Если активность ионов С1^- поддерживать постоянной (используют насыщенный р-р КС1), то и потенциал хлорсеребряного электрода будет постоянной величиной.

Потенциал хлорсеребряного электрода постоянен, легко воспроизводим и практически не зависит от протекания побочных реакций.

Работа 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНСТАНТЫ ДИССОЦИАЦИИ И КОНЦЕНТРАЦИИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В РАСТВОРЕ

Цель работы. Определить концентрацию раствора уксусной кислоты и рассчитать константу диссоциации уксусной кислоты.

Методика. Отберите пипеткой 10 мл СН₃СООН в стакан для титрования и добавьте дистиллированной воды до полного смачивания раствором шарика стеклянного электрода. Титрование проводите раствором натрий гидроксида, приливая из бюретки по 0,5 мл (*лучше 1 мл) щелочи и каждый раз фиксируя значение рН по шкале рН-метра (при приливании щелочи осторожно перемешивайте содержимое стакана для более точного замера рН). Титрование проведите до значения рН 12—13.

Вопросы:

1. Постройте по полученным данным интегральную кривую в координатах рН — V_NaOH, мл.

2. Отметьте на графике рН в точке эквивалентности и точку полунейтрализации.

3. Используя уравнение Гендорсона – Хассельбаха:

4. (при α = 0,5), определите графически Еk для СН₃СООН, сравните с табличным значением.

5. Рассчитайте молярную концентрацию уксусной кислоты в растворе, используя закон эквивалентов. Сделайте вывод.

6. Составьте схему химической цепи гальванического элемента, лежащего в основе работы рН-метра.

Рис. Кривая потенциометрического титрования СН₃СООН щелочью.