2.10 Определение содержания эфирного масла

Сущность метода заключается в перегонке из растительного сырья с водяным паром эфирного масла и последующем измерении его объёма, выраженного в процентах по отношению к абсолютно сухому сырью.

Метод используют в тех случаях, если сырьё содержит эфирные масла, которые при перегонке претерпевают изменения, образуют эмульсию, легко загустевают или имеют плотность, близкую к единице или больше единицы.

Масса навески сырья, взятого для анализа, степень его измельчения, время перегонки – по нормативно-техническому документу на конкретное растительное сырьё.

Проведение испытания. Навеску измельчённого сырья помещают в круглодонную или плоскодонную колбу, наливают 300 мл воды и закрывают резиновой пробкой с обратным шариковым холодильником. В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приёмник так, чтобы конец холодильника находился точно под воронкообразным расширением приёмника на расстоянии около 1 мм, не касаясь его. Приёмник должен свободно помещаться в горле колбы, не прикасаясь к стенкам горла, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Колбу с содержимым нагревают до кипения и поддерживают его в течение времени, указанного в нормативно-техническом документе на конкретное сырьё.

Пары воды и эфирного масла конденсируются в холодильнике и жидкость стекает в приёмник, масло отстаивается в градуированном колене приёмника, а вода через меньшее колено приёмника вытекает обратно в колбу.

Объём масла в градуированной части приёмника определяют после окончания перегонки и охлаждения колбы до комнатной температуры. Прибор после 6-8 определений промывают ацетоном, затем водой.

Обработка результатов. Содержание эфирного масла (Х₅) в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле:

, (9)

где V – объём эфирного масла, мл;

m – масса сырья, г;

W – потеря в массе при высушивании сырья, %;

3 Материальное обеспечение занятия

3.1 Образцы лекарственно-технического сырья (трава зверобоя, плоды боярышника, корень одуванчика, лист крапивы, плоды рябины обыкновенной).

3.2 Нормативные документы: ГОСТ 24027.0-80 «Сырье лекарственное растительное. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ 15161-93 «Трава зверобоя. Технические условия»; ГОСТ 2237-93 «Цветы ромашки. Технические условия», ГОСТ 3852-93 «Плоды боярышника. Технические условия», ГОСТ 2397-75 «Корень одуванчика», ГОСТ 12529-67 «Крапива (лист)», ГОСТ 6714-74 «Плоды рябины обыкновенной».

3.3 Приборы, материалы и реактивы:

• 1-нафтол (нафтол-альфа), ч.д.а,

• аммоний азотнокислый, ч.д.а., 10%-ный раствор,

• ацетон по ГОСТ 2603-71, ч.д.а.,

• баня водяная,

• бензол,

• бритва,

• бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76,

• бюретки вместимостью 25-50 мл,

• вазелин технический,

• весы аналитические,

• весы лабораторные,

• висмут азотнокислый основной, ч.д.а.,

• вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72,

• глицерин по ГОСТ 6259-75,

• горелка газовая или электроплитка бытовая,

• железо хлорное,

• игла препаровальная,

• индиго-5, 6-дисульфаткислоты динатриевую соль (индигокармин),

• йод по ГОСТ 4159-79, ч.д.а.,

• калий двухромовокислый (бихромат калия) технический по ГОСТ 2652-78,

• калий йодистый по ГОСТ 4232-74, ч.д.а.,

• калий марганцовокислый,

• калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 9285-78, х.ч. 5 %-ный раствор,

• кальций хлористый плавленый,

• камфора,

• квасцы железоаммонийные, 1 %-ный раствор,

• кислота азотная по ГОСТ 4461-77,

• кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204-77, х.ч.,

• кислота серная,

• кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.,

• кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., 10 %-ный раствор,

• кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч.,

• кисточка,

• колба коническая вместимостью 250 мл,

• колба плоскодонная вместимостью 1000 мл по ГОСТ 23336-82,

• колба широкогорлая круглодонная вместимостью 1000 мл,

• колбы конические вместимостью 500 и 750 мл,

• колбы конические по ГОСТ 10394-72,

• крахмал растворимый,

• ксилол,

• лупа зерновая с увеличением 5-10х,

• марля бытовая хлопчатобумажная по ГОСТ 11109-90,

• мельница электрическая лабораторная,

• метиленовый синий,

• микроскоп,

• миллиметровая бумага по ГОСТ 334-73,

• натрий углекислый безводный,

• натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, х.ч.,

• натрия тиосульфат кристаллический,

• палочка стеклянная,

• пероксид водорода по ГОСТ 10929-76, 5 %-ный раствор,

• печь муфельная,

• пинцет,

• пипетки вместимостью 2, 20, 25 мл,

• прибор для определения эфирного масла,

• приёмник Гинзбурга с градуированной частью объёмом 2,5 мл и ценой деления 0,025 мл,

• пробирки стеклянные,

• пробка резиновая,

• разновесы по ГОСТ 7328-2001,

• резорцин (1,3 диоксибензол) ч.д.а.,

• сафранин,

• серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 2%-ный раствор,

• сито с отверстиями диаметром 3 мм,

• сито с круглыми отверстиями,

• скальпель медицинский по ГОСТ 21240-89,

• склянки оранжевого цвета с притёртыми пробками,

• спирт этиловый по ГОСТ 18300-87,

• спиртовка лабораторная стеклянная,

• стаканчики для взвешивания (бюксы) с притёртой крышкой,

• стёкла покровные для микропрепаратов по ГОСТ 6672-75,

• стёкла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284-75,

• стёкла часовые,

• судан III,

• сулема,

• тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80,

• тимол,

• ткань хлопчатобумажная,

• тушь чёрная разбавленная 1:10,

• фенол жидкий,

• фильтр беззольный,

• фильтры стеклянные,

• флороглюцин,

• хлоральгидрат,

• хлороформ технический (трихлорметан) по ГОСТ 20015-88,

• холодильник стеклянный лабораторный,

• цинк хлористый,

• чашки фарфоровые диаметром 7-9 см по ГОСТ 9147-80,

• чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80,

• шкаф сушильный лабораторный,

• щипцы тигельные,

• эксикатор,

• эфир диэтиловый.

4 Порядок проведения работы

4.1 Изучение правил приемки и методов отбора проб по действующим стандартам на лекарственно-техническое сырье.