1.2 Техника эксперимента

Реакции по открытию ионов выполняют, используя технику полумикроанализа (масса анализируемого вещества 0,01 – 0,1 г, суммарные объемы реагентов при этом не должны превышать

10 мл) (табл. 1).

Таблица 1

Характеристика методов анализа по величине навески

Метод анализа	Масса навески, г	Объем, мл
Микроанализ (грамм-метод)	1 - 10	10 – 100
Полумикроанализ (сантиграмм-метод)	0,01 – 0,1	1 – 10
Микроанализ (миллиграмм-метод)	10-3 – 10-6	10-1 – 10-4
Ультрамикроанализ (микрограмм-метод)	10-6 – 10-9	10-4 – 10-6
Субмикроанализ (нанограмм-метод)	10-9 – 10-12	10-7 – 10-10

По способу выполнения качественные аналитические реакции делят на пробирочные, капельные и микрокристаллоскопические. Реакции проводят в растворах (анализ «мокрым путем») и в основном пробирочным способом. В пробирку пипеткой вводят раствор соли изучаемого иона (2 – 3 капли), реактив (3 – 5 капель) и наблюдают характерный внешний эффект (выпадение осадка, окрашивание, выделение газа и др.).

Иногда используются приемы капельного анализа на бумаге или фарфоровой пластинке с углублениями (на часовом либо предметном стекле, помещенном на белую бумагу).

Микрокристаллоскопический анализ основан на реакциях, в результате которых образуются кристаллы характерной формы, цвета и светопоглощающей способности. Микрокристаллоскопические реакции выполняют на предметном стекле, нанося капиллярной пипеткой 1 – 2 капли анализируемого раствора и рядом 1 – 2 капли реагента. Затем, осторожно, не перемешивая, соединяют капли стеклянной палочкой. На месте соприкосновения капель образуется осадок, который рассматривают под микроскопом (увеличение в 50 – 250 раз).

1.3 Посуда

Пробирки. Для выполнения аналитических реакций используют цилиндрические пробирки. Для центрифугирования при отделении раствора от осадка применяют конические пробирки. Нагревание можно проводить в любых пробирках, для хранения пробирок используют специальные штативы.

Пипетки, капиллярные пипетки. Пипетки с коротким капилляром используют для прибавления растворов реагентов, пипетки с длинным капилляром – для отделения растворов от осадков после центрифугирования или промывания осадков. Находят применение в анализе и медицинские пипетки. Хранить следует в специальном штативе горизонтально.

Реактивные склянки вместимостью 10 – 15 мл с капельной пипеткой, плотно вставленной в горлышко склянки. Для хранения твердых реактивов используют реактивные банки и бюксы. Реактивные склянки и банки снабжены этикетками с указанием формулы или названия реактива и концентрации раствора, держат в штативах в определенной последовательности. Разбавленные растворы кислот и оснований располагают в отдельном штативе, концентрированные растворы кислот и оснований в реактивных склянках хранят под тягой.

Стеклянные палочки с оплавленным концом, диаметром 1 – 3 мм и длиной 80 – 100 мм применяют для перемешивания реакционной смеси.

Часовые стекла удобны для выполнения капельных реакций обнаружения.

Предметные стекла толщиной не более 0,5 мм используют для выполнения микрокристаллоскопических реакций.

Промывалки необходимы для промывания осадков и хранения дистиллированной воды.

Стаканы химические применяют для хранения контрольной смеси, кипячение растворов обычно проводят в стаканах на 50 мл.

Фарфоровая посуда (чашки, тигли различных размеров) находит применение при кипячении, выпаривании растворов и прокаливании сухого остатка.

Шпатели из фарфора, стекла, стали предназначены для добавления сыпучих реактивов к анализируемым растворам.