Додатки Додаток а – Стандарти за якими проводяться дослідження цементів

Цементи тампонажні ДСТУ Б В.2.7-86-99.

Методи випробувань (ГОСТ 26798.1-96).

1. Галузь використання.

Даний стандарт поширюється на усі тампонажні цементи (далі – цементи), крім цементів типу I-G і I-H, і встановлює методи випробувань для визначення:

– тонкості помелу;

– розтічності;

– густини цементного тіста;

– часу загуснення;

– водо відділення;

– міцності.

2. Нормативні посилання.

У даному стандарті використані посилання на такі нормативні документи:

ГОСТ 166-89	Штангенциркулі. Технічні умови
ГОСТ 310.2-76	Цементи. Методи визначення тонкості помелу
ГОСТ 310.3-76	Цементи. Методи визначення нормальної густини, часу загуснення і рівномірності змінення об’єму
ГОСТ 310.4-81	Цементи. Методи визначення міцності при згині та стиску
ГОСТ 427-75	Лінійки вимірювальмі металеві. Технічні умови
ГОСТ 1770-74	Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Технічні умови
ГОСТ 2874-82	Вода питтєва. Гігієнічні вимоги і контроль за якістю
ГОСТ 6613-86	Сітки дротяні ткані з квадратними комірками. Технічні умови
ГОСТ 24104-88	Ваги лабораторні загального призначення. Технічні умови
ГОСТ 28840-90	Машини для випробування матеріалів на розтяг, стиск і згин. Загальні технічні вимоги
ГОСТ 29227-91	Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги
ДСТУ Б В.2.7-88-99 (ГОСТ 1581-96)	Портландцементи тампонажні. Технічні умови
ДСТУ Б В.2.7-44-96	Цементи. Відбір і підготовка проб

3. Загальні положення.

3.1. Випробування слід проводити в приміщеннях із температурою повітря 20 ± 2 °С і відносною вологістю не менше 50 %.

Температура і вологість повітря приміщення повинні щоденно відмічатись у робочому журналі.

3.2. Відбір проб виконують за ДСТУ Б В.2.7-44.

3.3. У робочому журналі записують вид і стан тари, у якій доставлена проба.

3.4. Проби цементу до випробування зберігають у сухому приміщенні при відносній вологості не більше 50 %.

3.5. Перед випробуванням кожну пробу цементу просівають через сито з сіткою №0,9 за ГОСТ 6613. Залишок на ситі зважують і відкидають. Масу залишку у відсотках, а також його характеристику (наявність комків, кусків дерева, металу та ін. ) заносять у робочий журнал. Після просівання пробу цементу перемішують.

3.6. Для приготування цементного тіста і зберігання зразків застосовують звичайну питну воду за ГОСТ 2874.

Посуд для відважування і відмірювання води тарують у змоченому стані.

3.7. Перед випробуванням цемент і воду витримують до прийняття ними температури приміщення.

3.8. Температура у камері (шафі) вологого зберігання повинна бути

20 ± 1 °С, відносна вологість – не менше 90 %.

Температура і вологість повітря у камері (шафі) повинні щоденно відмічатись у робочому журналі.

3.9. Цемент зважують з похибкою ± 1 г, воду зважують або відміряють з похибкою ± 1 г або ± 1 мл відповідно.

3.10. Засоби контролю, які застосовують при випробуваннях, повинні бути виготовлені з матеріалу, що не реагує з цементом.

Застосування алюмінієвих та оцинкованих форм, чаш, лопаток і т ін. не допускається.

3.11. Засоби контролю, які застосовують при випробуваннях повинні бути відкалібровані відповідно до вимог даного стандарту і вивірені за строками, встановленими в додатку А.

3.12. Випробування цементу за усіма показниками, крім тонкості помелу, проводять на цементному тісті при співвідношенні цементу і води, наведеному в таблиці А1.

3.13.Приготування цементного тіста.

3.13.1. Засоби контролю.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104.

Чаша для замішування і лопатка для перемішування за ГОСТ 310.3.

Змішувач лопатевий зі швидкістю обертання лопатевого пристрою (1500 ± 100) об/хв; об’єм розчину, який перемішують, у стакані циліндричної форми – від 500 до 900 см³. Схема змішувача наведена на рисунку А1. Допускається застосування зміщувачів іншої конструкції, що забезпечують одержання однорідного цементного тіста при часі перемішування ( 180 ± 5 ) с і ідентичності результатів випробувань.

Рисунок А1 – Змішувач лопатевий

1 – лопатевий пристрій; 2 – стакан

3.13.2. Порядок приготування цементного тіста.

3.13.2.1. Пробу цемента підготовлюють за 3.5.

3.13.2.2. Маса проби цементу і води, які використвують при приготуванні цементного тіста для кожного виду випробувань, повинні відповідати значенням, вказаним у таблиці А1.

Таблиця А1

Тип цементу	Водоце-ментне відно- шення В/Ц	Маса води mв, г	Маса проби цементу, г, для одного замішування при визначенні
			розтічності, густини цементного тіста, міцності зразків-балочок розміром 20 мм × 20 мм × 100 мм	часу загуснення, водовідділення	міцності, зразків-балочок розміром 40 мм × 40 мм × 160 мм
І, ІІ	0,50	350	700		–
		600	–		1200
ІІІ –Пол.	0,6 – 1,3		300-500		600-800
ІІІ –Пов.	0,3 – 0,4		800		1600

Примітка 1. Допускається визначати розтічність і густину у пробах цементного тіста, які приготовлені для визначення часу загуснення і водовіділення або міцності.

Примітка 2. Величину В/Ц для цементу типу ІІІ відбирають за розтічністю цементного тіста, яка повинна бути не менше 180 і не більше 220 мм.

3.13.2.3. Цемент і воду для конкретного виду цементу і виду випробування у кількості, вказаній у таблиці, розмішують у стакані лопатевого змішувача і перемішують протягом 180 ± 5 с. Цементне тісто готують відповідно до інструкції, яка додається до змішувача.

3.13.2.4. Допускається до 01.01.2001 року за відсутності змішувача готувати цементне тісто вручну.

При ручному приготуванні цемент висипають у чашку, попередньо протерту вологою тканиною. Потім роблять у цементі поглиблення, у яке вливають за один раз воду. Поглиблення засипають цементом і через 30 с після прилипання води спочатку обережно перемішують, а потім енергійно розтирають тісто лопаткою.

Для всіх тампонажних цементів, за виключенням гідрофобізованих, тривалість перемішування і розтирання з моменту приливання води становить 180 ± 10 с, для гідрофобізованих цементів – 300 ± 10 с.

3.14. Режим випробувань.

3.14.1. Для усіх типів цементу, в залежності від температури застосування, режим випробувань для визначення часу загуслення і режим тверднення для визначення міцності при вигині і стисканні повинен відповідати вимогам, вказаним в таблиці А2.

Таблиця А2

Температура застосування цементу, ºС	Температура, ºС				Режимний тиск, МПа		Час досягнення режимних параметрів, хв
	попереднього прогріву		режимна		номін.	гран. відхил.	номін.	гран. відхил.
	номін.	гран. відхил.	номін.	гран. відхил.
Низька і нормальна	22	± 2	22	± 2	Атмосферний		–	–
Помірна	30	± 3	75	± 3	Атмосферний		22	± 3
Підвищена	75	± 3	120	± 5	40	± 6	25	± 3

3.14.2. При виході на режим випробування температура і тиск у відповідних установках повинні підвищуватись синхронно.

3.14.3. Допускається з урахуванням особливих умов свердловин призначати у нормативних документах на спеціальні види тампонажних цементів режим випробувань, який відрізняється від вказаного у таблиці А2.

4. Визначення тонкості помелу.

Тонкість помелу цементів визначають за ГОСТ 310.2.

5. Визначення розтічності.

5.1. Засоби контролю.

Засоби контролю для приготування цементного тіста за 3.13.1.

Форма-конус (рис. А2).

Вимірювальний столик, встановлений горизонтально за ватерпасом, споряджений шкалою, яка являє собою концентричні окружності з мінімальним діаметром 70 і максимальним не менше 250 мм. Ціна поділки шкали повинна бути не більше 5 мм. Столик повинен бути покритий склом.

Лінійка за ГОСТ 427.

Штангенциркуль за ГОСТ 166.

Рисунок А2 – Форма-конус

5.2. Підготовка і проведення випробувань.

5.2.1. Форму-конус встановлюють на скло у центрі вимірювального столика таким чином, щоб внутрішня окружність форми співпадала з початковою окружністю шкали столика. Внутрішню поверхню конуса і скло перед випробуванням протирають вологою тканиною.

5.2.2. Цементне тісто готують за 3.13.2.

5.2.3. Заповнюють цементним тістом форму-конус до верхнього торця. Інтервал часу від моменту закінчення перемішування цементного тіста до початку заповнення ним форми-конуса не повинен бути більше 5 с. Після закінчення заповнення форми-конуса надлишок тіста видаляють ножем, розташованим під невеликим кутом до торцевої поверхні. Потім форму-конус різко піднімають у вертикальному напрямку.

5.2.4. Діаметр розпливу цементного тіста вимірюють лінійкою або штангенциркулем у двох взаємно перпендикулярних напрямках, результат округлюють до 1 мм.

5.2.5. За розтічність приймають середньоарифметичне значення результатів двох вимірювань, розбіжність між якими не повинна бути більше 10 мм.

Якщо для цементів типу ІІІ розтічність буде менше 180 або більше 220 мм, то випробування повторюють, відповідно збільшуючи або зменшуючи В/Ц, до одержання цементного тіста з розпливом конусу в межах 180 –

220 мм. Значення В/Ц, при якому досягнута задана розтічність, відмічають у журналі і використовують при наступних випробуваннях.

6. Визначення густини цементного тіста.

6.1. Засоби контролю.

Засоби контролю для приготування цементного тіста за 3.13.1.

Пікнометр місткістю 100 ± 5 см³ (рисунок А3). Перед проведенням випробувань пікнометр повинен бути відкалібрований.

Ваги з похибкою не більше ± 0,01 г.

Рисунок А3 – Піктометр

6.2. Підготовка і проведення випробування

6.2.1. Визначають масу чистого сухого піктометра.

6.2.2. Цементне тісто готують за 3.13.2.

6.2.3. Заповнють цементним тістом піктометр і закривають його кришкою, при цьому цементне тісто повинне заповнити канал у кришці піктометра. Надлишок тіста, що виступив з отвору у кришці, видаляють вологою тканиною.

6.2.4. Визначають масу піктометра, заповненого цементним тістом.

6.3. Обробка результатів.

Густину цементного тіста ρ_ц, г/см³, обчислюють за формулою

,

де m₁ – маса порожнього пікнометра, г;

m₂ – маса пікнометра з цементним тістом, г;

V – місткість пікнометра, см³.

Результат обчислень округлюють до 0,01 г/см³.

7. Визначення часу загуснення.

7.1. Засоби контролю.

Засоби контролю для приготування цементного тіста за 3.13.1.

Консистометр, який працює при атмосферному тиску, для випробування цементів, що призначені для низьких, нормальних і помірних температур.

Консистометр, який працює при підвищеному тиску, для випробування цементів, що призначені для підвищення температур. Допускається застосування цього консистометра для випробувань цементів, що призначені для низьких, нормальних і помірних температур, який експлуатують у даному випадкові при атмосферному тиску.

Частота обертання консистометрів повинна бути 150 ± 5 об/хв.

Консистометри повинні бути відкалібровані у відповідності з інструкцією до приладу. Схема вимірювального вузла консистометра наведена на рисунку А4.

7.2. Підготовка і проведення випробування.

7.2.1. Цементне тісто готують за 3.13.2.

7.2.2. Цементне тісто заливають у стакан консистометра до відмітки на його внутрішній стороні.

Випробування проходять у відповідності з інструкцією до приладу. У залежності від температури застосування цементу режим випробування – відповідно до 3.14.

7.2.3. Час від початку замішування цементу до моменту включення привода обертання стакана консистометра не повинен перевищувати 10 хв.

Рисунок А4 – Схема вимірювального вузла консистометра

1 – лопатевий пристрій; 2 – стакан

7.2.4. Часом загуснення цементного тіста вважають час від початку замішування цементу водою до моменту досягнення цементним тістом консистенції 30 Вс.

8. Визначення водовідділення.

8.1. Засоби контролю.

Засоби контролю при виготовленні цементного тіста за 3.13.1.

Мірні циліндри за ГОСТ 1770 місткістю 20 см³ з ціною поділки не більше ніж 0,2 см³ і 250 см³ з висотою градуйованої частини не менше 230 і не більше ніж 250 мм.

Піпетки за ГОСТ 29227.

8.2. Підготовка і проведення випробування.

8.2.1. Цементне тісто готують за 3.13.2.

8.2.2. Цементне тісто заливають у два циліндри до відмітки 250 см³ у кожному і залишають для відстоювання. Протягом всього часу випробування циліндри повинні стояти нерухомо і не підлягати поштовхам.

8.2.3. Через 2 год. ± 5 хв. воду, яка відокремилась на поверхні цементного тіста, відбирають піпеткою у мірний циліндр місткістю 20 см³ і заміряють об’єм води, що відокремилась, у кожному циліндрі.

Об’єм води, яка відокремилась (водовідділення) у міліметрах реєструють у журналі.

8.3. За водовідділення приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень, розбіжність між якими не повинна бути більше ніж 0,2 мл.

Результат обчислення округлюють до 1,0 мл.

9. Визначення міцності.

9.1. Засоби контролю.

Засоби контролю для приготування цементного тіста за 3.13.1.

Форма розміром 40 мм × 40 мм × 160 мм для виготовлення зразків-балочок при випробуванні цементів для низьких, нормальних і помірних температур за ГОСТ 310.4.

Форма розміром 20 мм × 100 мм для виготовлення зразків-балочок при випробуванні цементів для підвищених температур (рис. А5).

Рисунок А5 – Форма розміром 20 мм × 20 мм × 100 мм:

1 – перегородки (3 шт.); 2 – дно (1 шт.); 3 – стінка.

Рисунок А6 – Пластина для випробування на стискання половинок

зразків-балочок розміром 20 мм × 20мм × 100 мм

Рисунок А7 – Схема розташування зразка-балочки при випробуванні на розтягання при вигині:

1 – навантажувальний елемент; 2 – зразок-балочка; 3 – опора.

Прес для випробування на стискання за ГОСТ 310.4.

Пластини для передавання навантаження при випробуванні на стикання половинок зразків-балочок розміром 20 мм × 20 мм × 100 мм (рис. А6).

Прилад для випробування на розтягання при вигині зразків-балочок розміром 40 мм × 40 мм × 160 мм за ГОСТ 310.4.

Прилад для випробування на розтягання при вигині зразків-балочок розміром 20 мм × 20 мм × 100 мм. Допускається використовувати прилади будь-якої конструкції, що забезпечують можливість прикладання навантаження за заданою схемою (рис. А7) з середньою швидкістю зростання навантаження 15 ± 2 Н/с і які мають прилад, що дозволяє вимірювати руйнуюче навантаження з похибкою не більше ніж ± 1 %. Твердість поверхні опор і навантажувального елементу приладу, виготовлених із сталі, повинна бути не нижче від 55 HRC_э.

Шафа для повітряно-вологого зберігання і ванна для водяного зберігання зразків за ГОСТ 310.4.

Водяний термостат для випробування зразків з цементу для помірних температур, що забезпечує підняття температури зі швидкістю не менше ніж 2 ºС/хв. і підтримання заданої температури з похибкою не більше ніж ± 3 ºС.

Автоклав для випробування зразків із цементу для підвищених температур, що забезпечує:

• максимальний діапазон тисків і температур не менше значень, указаних у таблиці А2;

• підняття температури у автоклаві зі швидкістю не менше ніж 2 ºС/хв;

• похибка підтримання заданої температури не більше ніж ± 5 ºС;

• рівномірне підняття тиску у процесі виходу на режим випробувань;

• похибка підтримання заданого тиску не більше ніж ± 15 %.

9.2. Підготовка і проведення випробування при атмосферному тиску

9.2.1. Цементне тісто готують за 3.13.2.

При застосуванні змішувача цементне тісто готують за два прийоми з наступним перемішуванням обох порцій у чашці вручну протягом 1 хв., інтервал між приготуванням обох порцій цементного тіста не повинен перевищувати 5 хв. Цементне тісто при приготуванні вручну готують за один прийом.

9.2.2. Форми, підготовлені за ГОСТ 310.4, наповнюють цементним тістом за два прийоми при безперервному ручному перемішуванні його у чашці. Через 1 год. після наповнення форми надлишок цементного тіста зрізають ножем врівень з краями форми.

Для кожного встановленого терміну випробування виготовляють по три зразки-балочки (одна форма).

9.2.3. Форми із зразками з цементу для низьких і нормальних температур розміщують у шафі повітряно-вологого зберігання. Через 24 ± 1 год. з моменту виготовлення зразки виймають з шафи, обережно розформовують, маркують і розміщують у ванні з водою, температура якої становить 20 ± 2 ºС, де зберігають до проведення випробувань.

9.2.4. Форми із зразками для помірних температур покривають скляною або металевою пластиною і розміщують у термостаті, температура води у якому відповідає температурі попереднього прогріву за таблицею А2. Через 24 ± 1 год. зразки виймають з термостата, розформовують і маркують.

Зразки з цементу, для яких нормальним документом встановлено термін випробувань 1 добу, охолоджують у ванні з водою при температурі ( 20 ± 2 ) ºС протягом 1 год. 30 хв.

Зразки з цементу, для яких нормативним документом встановлено термін випробувань 2 доби, після розформування знов розміщують у термостаті і зберігають у ньому до проведення випробувань. Перед випробуванням зразки виймають з термостата і охолоджують у ванні з водою при температурі 20 ± 2 ºС протягом 1 год. 30 хв.

9.2.5. Після закінчення терміну зберігання за 9.2.3 або охолодження за 9.2.4 зразки виймають з води і не пізніше ніж через 30 хв. випробовують за 9.4 і 9.6.

Безпосередньо перед випробуванням з поверхні зразків видаляють краплі води.

9.3. Підготовка і проведення випробування при підвищеному тиску.

9.3.1. Для приготування зразків з цементу для підвищених температур використовують дві форми розміром 20 мм × 20 мм × 100 мм.

Перед наповненням цементним тістом внутрішні поверхні форм змазують машинним мастилом, а потім перевіряють герметичність форм, заповнюючи їх водою. Після перевірки герметичності воду виливають.

9.3.2. Форми наповнюють цементним тістом, яке приловлене за 3.13.2, надлишок тіста зрізають ножем і не пізніше ніж через 30 хв. від початку замішування цементу форми із зразками розміщують у автоклаві.

Температура попереднього прогріву автоклава, а також режимні температура, тиск і час їх досягнення повинні відповідати нормативам таблиці А2.

Час витримки при робочому режимі встановлюють за нормативним документом на цемент і відраховують від моменту досягнення режиму тверднення до моменту відключення автоклава.

9.3.3. Перед вийманням форм із зразками з автоклава його слід охолодити до температури 75 ºС і знизити тиск до атмосферного.

9.3.4. Видалені з автоклава форми із зразками охолоджують протягом 30 ± 5 хв. на повітрі при температурі 20 ± 2 ºС, розформовують зразки, протирають віхтем, маркують і розміщують у ванні з водою.

Зразки випробовують за 9.4 і 9.6 не пізніше ніж через 2 год. і 30 хв. після видалення з автоклава. Безпосередньо перед випробуванням із поверхні зразків видаляють краплі води.

9.4. Визначення міцності при вигині

9.4.1. Міцність при вигині зразків-балочок розміром 40 мм × 40 мм × 160 мм визначають за ГОСТ 310.4.

9.4.2. Міцність при вигині зразків-балочок розміром 20 мм × 20 мм × 100 мм визначають у відповідності з інструкцією до приладу. Для випробування використовують чотири зразки-балочки.

9.5. Обробка результатів.

9.5.1. Міцність при вигині R_виг, МПа, окремого зразка-балочки обчислюють за формулою

,

де F – руйнуюче навантаження, Н;

L – відстань між осями опор, мм;

b – сторона квадратного перерізу зразка-балочки, мм.

За міцність при вигині приймають середньоарифметичне значення результатів випробувань усіх зразків.

Результат обчислення округлюють до 0,1 МПа.

9.5.2. Якщо один із результатів випробувань відрізняється більше ніж на 10 % від середньоарифметичного значення, цей результат слід виключити і розраховувати середньоарифметичне значення для результатів, які залишились.

Якщо два результати випробувань відрізняються більше ніж на 10 % від середньоарифметичного значення, випробування вважають виконаними незадовільно. В цьому випадкові всі результати признають недійсними і випробування слід повторити.

9.6. Визначення міцності на стискання

9.6.1. Одержані після випробування на вигин за 9.4 половинки зразків-балочок випробовують на стискання за ГОСТ 310.4. Для передавання навантаження на половинки зразків-балочок розміром 20 мм × 20 мм × 100 мм використовують пластини розміром 20 мм × 25 мм.

9.6.2. Міцність на стиснення R_ст, МПа, окремої половинки зразка-балочки обчислюють за формулою

,

де F_СТ – руйнівне навантаження, Н;

S – площа робочої поверхні пластини, мм².

9.6.3. За міцність на стискання приймають середньоарифметичне значення результатів випробувань усіх половинок зразків-балочок.

Результат обчислення округлюють до 0,1 МПа.