
- •Общие темы.
- •Государственная фармакопея рф
- •Структура фс (гф XI)
- •Определение прозрачности и степени мутности
- •Определение окраски жидкостей
- •Эталонные растворы
- •Растворимость
- •Реакции на общие примеси (с.166, т.1 гфxi)
- •Галогены и их соединения с щелочными металлами
- •Качественные реакции на катионы щелочных металлов
- •Качественные реакции на анионы-галогениды
- •Количественное определение галогенидов
- •Метод Мора - NaCl, kCl, NaBr, kBr - гф X
- •Метод Фаянса – ki, NaI (гф X)
- •Метод Фольгарда – Br, I, (Сl)
- •Метод Кальтгоффа-Стенгера – Br-
- •Метод Кальтгоффа – I- в присутствии Cl, Br – йодкрахмальный метод
- •Окислительное титрование
- •Меркуриметрия: - прямое осадительное титрование
- •Безиндикаторная меркуриметрия для I-
- •Аргентометрия с внешним индикатором
- •Примеси в препаратах галогенидов
- •Препараты:
- •Соединения кислорода.
- •Препараты:
- •Другие препараты перекиси водорода
- •Cоединения бора.
- •Acidum boricum – кислота борная – h3bo3
- •4Hbo2 h2b4o7 (тетраборат) 2b2o3 (борный ангидрид, стекловидный плав)
- •Natrii tetraborax – натрия тетраборат – Na2b4o7•10h2o
- •Соединения кальция, магния, бария цинка, висмута.
- •Комплексонометрия
- •Индикаторы:
- •Производные трифенилметанового ряда
- •Принцип работы индикатора
- •Препараты:
- •Magnesii sulfas - магния сульфат – MgSo4•7h2o
- •Magnesii oxydum (magnesia usta) – магния окись (магнезия жженая) - MgO
- •Magnesii subcarbonas (magnesia alba) – магния карбонат основной (магнезия белая)
- •Barii sulfas pro roentgeno – бария сульфат для рентгеноскопии – BaSo4
- •Calcii chloridum – кальция хлорид – CaCl2•6h2o
- •Zinci sulfas – цинка сульфат – ZnSo4•7h2o
- •Zinci oxydum – окись цинка – ZnO
- •Bismuthi subnitras – висмута нитрат основной.
- •Соединения меди, серебра.
- •Cupri sulfas – сульфат меди – CuSo4•5h2o
- •Argenti nitras – нитрат серебра – AgNo3
- •Органические лекарственные вещества
- •Классификация
- •Отличия анализа органических препаратов
- •Методы, используемые для определения подлинности, структуры и количественного определения.
- •Связь между структурой и фармакологическим действием
- •Препараты галогенпроизводных углеводородов
- •Для мышьяксодержащих препаратов
- •Для фосфорсодержащих препаратов
- •Способы отщепления ковалентно-связанного галогена с целью перевода его в ионное состояние
- •Определение хлора и брома
- •Определение йода
- •Определение фтора
- •Определение серы
- •Препараты:
- •Aethylii chloridum. Ch3-ch2-Cl – хлорэтил
- •Iodoformium. Сhi3 – йодоформ
- •Phthorothanum seu Halotanum. F3c-chClBr – Фторотан (1,1,1-трифтор-2-хлор-2-бром-этан)
- •Chloroformium. ChCl3 – хлороформ
- •Bromcamphora. 3-Бром-1,7,7-триметил-бицикло [2,2,1] гептанон-2.
- •Bilignostum seu Adipiodon. Бис-(2,4,6-трийод -3-карбокси)анилид адипиновой к-ты
- •Препараты альдегидов и их производных.
- •Химические свойства
- •Методы к.О.
- •Препараты:
- •Solutio Formaldehydi (Formalinum). Формальдегид – водный раствор 37%
- •Chlorali hydras – 2,2,2трихлорэтандиол 1,1. Cl3c-ch(oh)2
- •Hexamethylentetraminum (ch2)6n4 – 1,3,5,7 тетраазотрицикло[3,3,1,13,7]-декан
- •Препараты алифатических спиртов
- •Spiritus aethylicus. Спирт этиловый: 95%, 90%, 70% и 40%
- •Glycerinum. Глицерин. Hoch2-ch(oh)-ch2oh.
- •Препараты простых эфиров
- •Титрование в неводных средах как метод количественного определения:
- •Препараты:
- •Aether medicinalis. Эфир медицинский. C2h5-o-c2h5
- •Dimedrolum. Димедрол. N,n – диметил – 2 – (дифенилметокси)-этиламина гидрохлорид
- •Препараты сложных эфиров азотной кислоты
- •Препараты:
- •Nitroglycerinum. Нитриглицерин
- •Препараты карбоновых кислот и их солей
- •Препараты:
- •Kalii acetas. Калия ацетат. Ch3cook
- •Calcii lactas. Кальция пропионат-2-ол пентагидрат. (ch3-choh-coo)2Ca•5h2o
- •Calcii gluconas. Кальция глюконат
- •Natrii citras pro injectionibus. Натрия цитрат для инъекций
- •Natrii oxybutyras. Натрия оксибутират. Ho-ch2-ch2-ch2-cooNa
- •Препараты алифатических аминокислот.
- •Химические свойства:
- •Общие требования к чистоте:
- •Оптическая изомерия:
- •Методы количественного определения ак.
- •Препараты:
- •Acidum glutaminicum - -аминоглутаровая кислота. Hooc-ch2-ch2-ch(hn2)-cooh
- •Methioninum. -амино--метилтиомаслянная кислота. Hooc-ch(nh2)-(ch2)2-s-ch3
- •Asparkam seu панангин
- •Леводопа. L-dopa, l-дофа
- •Метилдопа seu Допегит.
- •Фенолы.
- •Phenolum purum seu Acudum carbolicum crystallisatum. Фенол чистый.
- •Resorcinum seu Resorcinolum. М-дигидрокси бензол
- •Thymolum 2-изопропил, 5-метил фенол.
-
Препараты:
-
Aether medicinalis. Эфир медицинский. C2h5-o-c2h5
-
Описание: бесцветная прозрачная подвижная летучая легковоспламеняющаяся жидкость со своеобразным запахом.
Растворимость: растворим в воде, неограниченно в спирте, бензоле, эф. и ж. маслах
Получение:
C2H5OH + H2SO4 C2H5OSO3H + H2O
C2H5OSO3H + C2H5OH C2H5-O-C2H5 + H2SO4
Подлинность: Ткип и плотность
Примеси:
Пероксиды
C2H5-O-O-C2H5 + 2KI + H2O I2 + C2H5-O-C2H5 + 2KOH
Альдегиды (темно-бурый осадок).
CH3CHO + 3KOH + K2HgI4 комплекс ртути + CH3COOK + 4KI + 2H2O
Применение: растворитель для настоек, экстрактов, в фармацевтическом анализе.
Хранение: в хорошо укупоренной таре склянках оранжевого стекла без света вдали от огня. Закупоривают корковыми пробками с пергаментной подкладкой и заливают специальной цинк-желатиновой массой.
-
Aether medicinalis pro narcosi
Примеси: Дополнительно проверяется на наличие примеси воды. Реактив пикриновая кислота – окрашивает воду в желтый цвет.
Хранение: Список Б. Хранят без доступа воздуха. Сразу после получения и очистки помещают во флаконы оранжевого стекла, закрытые корковой пробкой, под которую подкладывают металлическую фольгу, а поверх заливают специальной мастикой. Контроль каждые 6 месяцев. Цинк в фольге: Zn + C2H5OOC2H5 C2H5OC2H5 +ZnO
Zn + CH3CHO + H2O C2H5OH + ZnO
Применение: Используют ограниченно, заменяя закисью азота, циклопропаном и фторотаном.
-
Dimedrolum. Димедрол. N,n – диметил – 2 – (дифенилметокси)-этиламина гидрохлорид
Описание: белый мелкокристаллический порошок горького вкуса вызывает чувство онемения языка, гигроскопичен.
Растворимость: очень легко растворим в воде; легко в спирте и хлороформе, очень мало растворим в эфире.
Получение:
Ph-CO-Ph
Ph–CHOH–Ph
димедрол
Подлинность:
1.
димедрол
[(Ph)2-CH-O+-CH2-CH2-N+H-(CH3)2]
(HSO4-)2
желтое окр.
2. ИКС по количеству и интенсивности полос поглощения
3. УФС спиртового раствора при 230-280 нм. Препарат должен иметь 3 максимума и 3 минимума: 2532 нм, 2582 нм, 2642 нм и 2442 нм, 2552 нм, 2632 нм соответственно.
4. реакции на Cl-
5. образование бензгидрола:
димедрол
(Ph)2-CH-OH
+ HO-CH2-CH2-N-(CH3)2•HCl
– t
плавл.
Чистота: контролируется прозрачность цветность и рН водного раствора. ТСХ определение амины, бензгидрол.
Количественное определение:
1. неводное титрование – ацидиметрия с контрольным опытом.
Растворитель – уксусный ангидрид, титрант – 0,1М HClO4 в лед. кислоте, индикатор – кристаллический фиолетовый, титруют до зеленого окрашивания раствора
2димедрол
+ 2HClO4
+ Hg(CH3COO)2
HgCl2
+ 2CH3COOH
+ 2[…-HN+-(CH3)2]ClO4-
f=1;
2. Прямая алкалиметрия в водной среде с добавлением органического растворителя
D
+ NaOH
NaCl
+ основание димедрола + вода
Индикатор: фенолфталеин. Титрование: до розового окрашивания в водном слое. f=1
3. Меркуриметрия – по НСl
4. Аргентометрия – методом Фаянса с бромфеноловым синим
5. Йодхлорметрия:
D +ICl = D•ICl желтый осадок
6. УФ, экстракционная ФК.
Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре, защищенном от света и влаге месте.
Применение: антигистаминное, слабый снотворный эффект, выпускается в таблетках, инъекционных растворах, микстуры, капсулы.