
- •Общие темы.
- •Государственная фармакопея рф
- •Структура фс (гф XI)
- •Определение прозрачности и степени мутности
- •Определение окраски жидкостей
- •Эталонные растворы
- •Растворимость
- •Реакции на общие примеси (с.166, т.1 гфxi)
- •Галогены и их соединения с щелочными металлами
- •Качественные реакции на катионы щелочных металлов
- •Качественные реакции на анионы-галогениды
- •Количественное определение галогенидов
- •Метод Мора - NaCl, kCl, NaBr, kBr - гф X
- •Метод Фаянса – ki, NaI (гф X)
- •Метод Фольгарда – Br, I, (Сl)
- •Метод Кальтгоффа-Стенгера – Br-
- •Метод Кальтгоффа – I- в присутствии Cl, Br – йодкрахмальный метод
- •Окислительное титрование
- •Меркуриметрия: - прямое осадительное титрование
- •Безиндикаторная меркуриметрия для I-
- •Аргентометрия с внешним индикатором
- •Примеси в препаратах галогенидов
- •Препараты:
- •Соединения кислорода.
- •Препараты:
- •Другие препараты перекиси водорода
- •Cоединения бора.
- •Acidum boricum – кислота борная – h3bo3
- •4Hbo2 h2b4o7 (тетраборат) 2b2o3 (борный ангидрид, стекловидный плав)
- •Natrii tetraborax – натрия тетраборат – Na2b4o7•10h2o
- •Соединения кальция, магния, бария цинка, висмута.
- •Комплексонометрия
- •Индикаторы:
- •Производные трифенилметанового ряда
- •Принцип работы индикатора
- •Препараты:
- •Magnesii sulfas - магния сульфат – MgSo4•7h2o
- •Magnesii oxydum (magnesia usta) – магния окись (магнезия жженая) - MgO
- •Magnesii subcarbonas (magnesia alba) – магния карбонат основной (магнезия белая)
- •Barii sulfas pro roentgeno – бария сульфат для рентгеноскопии – BaSo4
- •Calcii chloridum – кальция хлорид – CaCl2•6h2o
- •Zinci sulfas – цинка сульфат – ZnSo4•7h2o
- •Zinci oxydum – окись цинка – ZnO
- •Bismuthi subnitras – висмута нитрат основной.
- •Соединения меди, серебра.
- •Cupri sulfas – сульфат меди – CuSo4•5h2o
- •Argenti nitras – нитрат серебра – AgNo3
- •Органические лекарственные вещества
- •Классификация
- •Отличия анализа органических препаратов
- •Методы, используемые для определения подлинности, структуры и количественного определения.
- •Связь между структурой и фармакологическим действием
- •Препараты галогенпроизводных углеводородов
- •Для мышьяксодержащих препаратов
- •Для фосфорсодержащих препаратов
- •Способы отщепления ковалентно-связанного галогена с целью перевода его в ионное состояние
- •Определение хлора и брома
- •Определение йода
- •Определение фтора
- •Определение серы
- •Препараты:
- •Aethylii chloridum. Ch3-ch2-Cl – хлорэтил
- •Iodoformium. Сhi3 – йодоформ
- •Phthorothanum seu Halotanum. F3c-chClBr – Фторотан (1,1,1-трифтор-2-хлор-2-бром-этан)
- •Chloroformium. ChCl3 – хлороформ
- •Bromcamphora. 3-Бром-1,7,7-триметил-бицикло [2,2,1] гептанон-2.
- •Bilignostum seu Adipiodon. Бис-(2,4,6-трийод -3-карбокси)анилид адипиновой к-ты
- •Препараты альдегидов и их производных.
- •Химические свойства
- •Методы к.О.
- •Препараты:
- •Solutio Formaldehydi (Formalinum). Формальдегид – водный раствор 37%
- •Chlorali hydras – 2,2,2трихлорэтандиол 1,1. Cl3c-ch(oh)2
- •Hexamethylentetraminum (ch2)6n4 – 1,3,5,7 тетраазотрицикло[3,3,1,13,7]-декан
- •Препараты алифатических спиртов
- •Spiritus aethylicus. Спирт этиловый: 95%, 90%, 70% и 40%
- •Glycerinum. Глицерин. Hoch2-ch(oh)-ch2oh.
- •Препараты простых эфиров
- •Титрование в неводных средах как метод количественного определения:
- •Препараты:
- •Aether medicinalis. Эфир медицинский. C2h5-o-c2h5
- •Dimedrolum. Димедрол. N,n – диметил – 2 – (дифенилметокси)-этиламина гидрохлорид
- •Препараты сложных эфиров азотной кислоты
- •Препараты:
- •Nitroglycerinum. Нитриглицерин
- •Препараты карбоновых кислот и их солей
- •Препараты:
- •Kalii acetas. Калия ацетат. Ch3cook
- •Calcii lactas. Кальция пропионат-2-ол пентагидрат. (ch3-choh-coo)2Ca•5h2o
- •Calcii gluconas. Кальция глюконат
- •Natrii citras pro injectionibus. Натрия цитрат для инъекций
- •Natrii oxybutyras. Натрия оксибутират. Ho-ch2-ch2-ch2-cooNa
- •Препараты алифатических аминокислот.
- •Химические свойства:
- •Общие требования к чистоте:
- •Оптическая изомерия:
- •Методы количественного определения ак.
- •Препараты:
- •Acidum glutaminicum - -аминоглутаровая кислота. Hooc-ch2-ch2-ch(hn2)-cooh
- •Methioninum. -амино--метилтиомаслянная кислота. Hooc-ch(nh2)-(ch2)2-s-ch3
- •Asparkam seu панангин
- •Леводопа. L-dopa, l-дофа
- •Метилдопа seu Допегит.
- •Фенолы.
- •Phenolum purum seu Acudum carbolicum crystallisatum. Фенол чистый.
- •Resorcinum seu Resorcinolum. М-дигидрокси бензол
- •Thymolum 2-изопропил, 5-метил фенол.
-
Phthorothanum seu Halotanum. F3c-chClBr – Фторотан (1,1,1-трифтор-2-хлор-2-бром-этан)
Описание: прозрачная, бесцветная, подвижная, летучая ж. с характерным запахом. Не воспламеняется.
Растворимость: Мало растворим в воде, смешивается с безводным спиртом, также с маслами, хлороформом, трихлорэтиленом.
Чистота: Контролируется плотность, Ткип, кислотность, щелочность, хлориды, бромиды, содержание тимола не должно превышать норму. Не должно быть свободного хлора и брома - с KI при добавлении крахмала не должно быть синего окрашивания.
Подлинность:
1) Минерализация (сплавление с металлическим Na)
F3C-CHClBr
+ Na + H2O
NaF + NaCl + NaBr …
Затем добавляют ледянцю уксусную кислоту и комплекс циркония с алазариновым красным.
NaF
HF
[ZrF6]2-
+ 4 ализарина С (желтого цвета)
2) ИК- спектр.
3) Для подтверждения плотности (>1,8) добавляют H2SO4к и фторотан опускается на дно.
Количественное определение: ИК
Применение: средство для ингаляционного наркоза. В качестве консерванта и стабилизатора – 0,01% тимола.
Хранение: По списку Б. В склянках оранжевого стекла, хорошо укупоренных, качество проверяют каждые 6 месяцев. В прохладных, темных местах.
-
Chloroformium. ChCl3 – хлороформ
Описание: Это бесцветная прозрачная, тяж., подвижная, летучая жидкость с хар. запахом.
Растворимость: В воде мало растворим, со спиртом и эфиром смешивается в любых соотношениях.
Подлинность:
1) Бензоидонитрильная проба:
Ph-NH2
+ CHCl3
Ph-NC
+ 3KCl
+ 3H2O
2)
CHCl3 + 3KOH 3KCl + HCOOK + H2O
Хранение: по списку Б, в заполненных доверху и закупоренных бутылках из оранжевого стекла в прохладном месте.
Применение: средство для наркоза, токсичен, растворитель.
-
Bromcamphora. 3-Бром-1,7,7-триметил-бицикло [2,2,1] гептанон-2.
Описание: Бесцветные кристаллы, белый кристаллический порошок характерного вкуса.
Растворимость: Мало растворим в воде, легко в спирте, эфире, хлороформе.
Подлинность:
БК
+ 3NaOH
+ Zn
NaBr
+ Na2ZnO2
+ камфора (см. ЛВ, сод. карбонильную
группу)
Количественное определение: Определяют по NaBr по методу Фольгарда после минерализации.
БК
+ 3NaOH
+ Zn
NaBr
+ Na2ZnO2
+ камфора.
NaBr
+ AgNO3
точн. избыток
AgBr
+ NaNO3
AgNO3
+ NH4SCN
AgSCN
+ NH4NO3
КТТ
(бурое окрашивание): 3NH4SCN
+ FeNH4(SO4)2
Fe(SCN)3
+ 2(NH4)2SO4
f(NaBr)=1;
Хранение: В хорошо ук. банках оранжевого стекла в защищенном от света месте, в прохладе.
Применение: Средство, успокаивающее ЦНС
-
Bilignostum seu Adipiodon. Бис-(2,4,6-трийод -3-карбокси)анилид адипиновой к-ты
Описание: Белый мелкокристаллический порошок без запаха солоновато-горького вкуса.
Растворимость: Практически нерастворим в воде, спирте, эфире и хлороформе. Легко растворим в диметилформамиде, в растворах едких щелочей и аммиака.
Подлинность:
1) УФ спектр в 0,1М NaOH в области 230-300 нм должен иметь 1 мах – 236+-2нм
2) При нагревании с H2SO4 выделяются пары I2 фиолетового цвета.
Количественное определение: ГФХ – косвенная йодометрия после минерализации.
RI
+ KMnO4
+ H2SO4к
KIO3
+ K2SO4
+ MnSO4
+ H20
+ прод.
окисления
2KMnO4 + 3NaNO2 + 3H2SO4 5NaNO3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O
2NaNO2 + H2N-CO-NH2 + H2SO4 2N2 + CO2 + H2O + Na2SO4
KIO3 + 5KI изб. + 3H2SO4 3I2 + 3K2SO4 + 3H2O
I2
+ 2Na2S2O3
2NaI + Na2S4O6
f=1/36;
По новой статье:
1) Аргентометрия по Фаянсу после расщепления цинком в щелочной среде.
f(Б)=1/6;
f(I)=1;
2) Обратная алкалиметрия. Препарат + избыток титров. раствора NaOH + Ind (метил. красный, метил. синий). Избыток NaOH оттитровывается HCl до перехода окраски из зеленой в серо-зеленую. Параллельно проводят контрольный опыт.
fБ=1/2;
Хранение: Список Б ,в хорошо закупоренных банках оранжевого цвета, в защищенных от света местах.
Применение: В виде водных растворов в качестве рентгеноконтрастных средств.
-
Bromisovalum. (CH3)2CH-CHBr-CO-NH-CO-NH2
Описание: Белый кристаллический порошок горьковатого вкуса со слабым запахом.
Растворимость: Мало растворим в воде, хорошо в 95% спирте.
Подлинность:
(CH3)2CH-CHBr-CO-NH-CO-NH2
+ 4NaOH
(CH3)2CH-CHOH-COONa
+ Na2CO3
+ NaBr + 2NH3
(CH3)2CH-CHOH-COOH
+ NaCl
(CH3)2CH-CHBr-CO-NH-CO-NH2 + кH2SO4 (CH3)2CH-CHOH-COOH запах + (NH2)2C=O•H2SO4
Ph-SO2-N(Na)Cl
+ NaBr
Ph-SO2NH2
+ NaCl + Br2
(хлороформный слой окрашивается
в буро-оранжевый цвет).
Количественное определение: по Фольгарду.
Хранение: По списку Б
Применение: успокаивающее и снотворное действие.
-
T
riombrastum 60% et 76% pro injectonibus.
3,5 – диацетиламино – (2,4,6 – трийод) бензойная кислота
Применение: рентгеноконтрастное средство
Хранение: список Б, в защищенном от света месте