
-
Методика определения щелочности
Щелочность природной и химической воды обусловливается наличием в ней солей слабых органических кислот.
Щелочность котловой воды обусловлена присутствием в ней едких щелочей, соды. Количество кислоты, требующиеся на полную нейтрализацию щелочных соединений в присутствии метилового оранжевого, содержащихся в 100 мл воды дает щелочность воды.
Реактивы:
1)раствор HCl или H2SO4 (0,1H или 0,01 Н конц)
2)Индикаторы: 1% раствор фенолфталеина,
0,1% раствор метилоранжа.
Приготовление растворов:
1% раствор фенолфтолеина.
Взвешиваем навеску 1 г фенолфталеина, переносим в мерную колбу и доводим до 100 мл спиртом.
0,1% раствора метилового оранжевого
0,1 г метилоранжа переносим в колбу и растворяем в 100 мл горячей воды.
Определение щелочности химически очищенной и сырой воды.
Отмеряем 100 мл Н2О, переливаем в колбу на 250 мл. Туда же добавляем 2 капли фенолфталеина и 2 капли метилоранжа и титруем при интенсивном помешивании раствором кислоты до перехода желтой окраски в оранжевую.
Щ = a K N 1000
V
a – объем кислоты, пошедшей на титриванние.
K – поправочный коэффициент (К=1)
N – нормальная концентрация кислоты
V – объем взятой пробы.
Определение щелочности котловой воды
Взятую пробу нужно охладить до 300С.
Берем 100 мл котловой воды и помещаем в колбу на 250 мл. Добавляем 2 к фенолфталеина и при появлении малиновой окраски титруем 0,1 Н раствором кислоты до обесцвечивания. Отмечаем расход кислоты, затем в эту же воду добавляем 2к метилоранжа, получаем желтое окрашивание. Титруем 0,1 Н раствором кислоты до перехода окраски в оранжевую, затем вычитываем расход кислоты, суммируя результаты подсчетов.
Титрирование ведется при интенсивном помешивании пробы.
Щоб = Щпоф\ф + Щ м.о
(по фенолфталеину) (по метилоранжу)
Общий анализ щелочности складывается из 2-х показателей щелочности: Щ поф-ф показывали содержание гидратной щелочности, Щ по м.о – наличие карбонатной и бикорбанатной щелочности.
-
Определение содержания хлоридов воде
Реактивы:
1)AgNO3 нитрат серебра 4)10% раствор K2CrO4 хромат калия
2)0.1H NaOH 5)NaCl
3)0.1 H H2SO4 6)1% раствор фенолфталеина
Метод основан на титрировании воды, содержащей хлориды, раствором AgNO3 в присутствии K2CrO4. После того, как все ионы Cl осаждаются в виде AgCl, индикатор реагирует с избытком AgNO3 с образованием окрашиваемого в бурый цвет хромата Ag, появление которого указывает на конец реакции.
NaCl + 2AgNO3=AgCl + NaNО3
K2CrO4 + 2AgNO3=2KNO3 + Ag2CrO4
Анализ:
берем 100 мл воды в колбу на 250 мл, добавляем 10 капель K2CrO4, тируем азотнокислым серебром ( AgNO3) до перехода окраски от желтой к грязно-бурой.
Cl = a*10
Cl = a*Т*1000
V
a – объем пошедшего на титрирование AgNO3
V – объем взятой пробы
Т – титр ( равен 1)
При определении хлоридов в котловой воде, до проведения основного анализа, пробу необходимо проверить на наличие щелочной среды по фенолфталеину и кислой – по метилоранжу ( Пробу можно проводить капельным методом). Если среда щелочная, ее нейтрализуют 0,1Н раствором H2SO4, если кислая 0,1 Н раствором NaOH.
При определении хлоридов в котловой воде, берут 100 мл воды, добавляют 2к феноллфталеина, тирируют 0,1 Н H2SO4, затем добавляют 10 капель K2CrO4 и титруют до изменения окраски от желтой до бурой.
Приготовление реактивов:
-
раствор AgNo3
Навеску 4,8 г переносим в мерную колбу доводим до 1 литра дистиллированной водой.
-
0,1Н раствор NaOH
0.1H раствор H2SO4 используют готовые
-
NaCl
3.10 % раствор K2CrO4. Хромат калия
Навеску массой 10 гр переносим в мерную колбу и доводим до 100 мл дистиллированной водой.
Определение титра AgNo3
Поправочный коэффициент AgNo3 (или титр) определяем по раствору NaCl, который содержит 1 мг Cl в 1 мл.
Для этого в 2-3 колбы на 250 мл отбираем точно по 10 мл раствора NaCl, прибавляем по 90 мл дистиллированной воды, добавляем по 5 капель 10 % раствора K2CrO4. и титруем раствором AgNo3 до появления грязно-бурого цвета. Для расчета принимаются совпадающие результаты титрирования.
К=10
а
а – расход AgNo3, пошедшего на титрирование
10 – количество NaCl, взятого для титрироания.
Определение солесодержания в питат. воде.
Берем 250 мл воды. В 100 мл определяем щелочность, оставшиеся 150 мл пропускают через лабораторный фильтр. Первую порцию в 100 мл сбрасывают, а в двух других по 25 мл определяем кислотность. Для этого в колбы, в обе пробы добавляют по 2 капли метилоранжа и титруют 0,1 Н раствором NaOH до появления желтого окрашивания.
К п.в = 4а
К п.в = a*N*1000
V
а – объем щелочи, пошедшего на титрирование
К п.в – коэффициент питат. воды, рассчитывается по формуле:
С п.в = (Щ п.в+К п.в)*700 в мг/л
Определение солесодержания в котловой воде лабораторным фильтром.
Из пробы котловой воды вначале определяем щелочность. Берем 50 мл котловой воды и разбавляем 100 мл дистиллированной воды. Разбавленную пробу котловой воды пропускают через лабораторный фильтр. Первые порции сбрасывают. Затем берем 2 пробы по 25 мл, добавляем по 2 капли метилоранжа и титруем 0,1 Н раствором NaOH до перехода окраски.
К в.п = а*12
а- количество NaOH, пошедшего на титрирование.
Подсчитываем солесодержание котловой воды.
С кв = (Щ кв+К кв)*70 мг/кг
Определение содержания О2 в воде.
Применяемые реактивы:
-
Глицериновый раствор метиленового голубого
-
30 % водный раствор КОН (ГИДРОКСИД КАЛИЯ)
-
Восстановленный раствор метиленового голубого
-
Стандартный раствор метиленового голубого.
Проба воды должна быть отобрана таким образом, чтобы вода не соприкасалась с воздухом.
Берется колба объёмом 250 мл и ставится на дно ведерка или кувшина. На дно колбы опускаем резиновый шланг, другой конец которого одевается на пробоотборник. В этом месте не должно быть присосов воздуха.
Открываем пробоотборный кран и вода через шланг поступает в колбу вытесняя из неё воздух, постепенно заполняя ведёрко. Как только слой воды поднимется над колбой, то не вынимая колбу из воды, добавляем пипеткой раствор метиленового голубого из расчета 2 мл. на 100 мл. воды. Затем под водой закрываем колбу пробкой и после этого достаем колбу и встряхиваем.Сравниваем цвет со шкалой стандартов. Интенсивность окрашивния от бледно-зеленоватого до ярко-синего.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВОВ