Министерство здравоохранения Республики Беларусь

Учреждение образования

«Гомельский государственный медицинский университет»

Кафедра общей и биоорганической химии

Обсуждено на заседании кафедры ___________________

Протокол №_____________________________________

Методическая разработка

Для проведения занятия со студентами

II курса медико-диагностического факультета

по аналитической химии

Тема № 16: Физико-химические методы анализа

(электрохимический анализ)

Время: 3 часа

1. УЧЕБНЫЕ И ВОСПИТАТЕЛЬНЫЕ ЦЕЛИ:

Ознакомить студентов с теоретическими основами электрохимии и с использованием электрохимических методов, в частности, потенциометрии, в медико-биологических исследованиях. Обучить экспериментальному определению рН и проведению потенциометрического титрования растворов.

МОТИВАЦИЯ ДЛЯ УСВОЕНИЯ ТЕМЫ:

Методы потенциометрии используются в клиническом анализе и в практике санитарно-гигиенических исследований. С помощью потенциометрических методов возможно определение концентрации физиологически активных ионов (H₃O⁺, K⁺, Na⁺, Ca²⁺, NH₄⁺, Cl^¯, Br^¯, I^¯) в биологических жидкостях и тканях. При применении ферментных электродов возможно определение глюкозы, мочевины, аминокислот и других метаболитов, а с помощью газовых электродов вести контроль состояния воздушной среды.

Изучение механизмов возникновения электродных и окислительно-восстановительных потенциалов (ОВ-потенциалов) позволяет разобраться в закономерностях многих биохимических процессов в организме, в частности, процессов биологического окисления и установить последовательность энергетического значения ОВ-процессов. Метод регистрации биопотенциалов используется при исследовании деятельности различных органов, например, при диагностике сердечных заболеваний (электрокардиография). Регистрация биопотенциалов мозга (электроэнцефалограмма) в ряде случаев позволяет судить о патологических нарушениях центральной нервной системы. При изучении явлений возбуждения в мышцах и координации мышечной деятельности у спортсменов применяется метод последовательной регистрации ряда отдельных токов действия мышцы (электромиография). Наряду с этим в медицинской практике широко используют материалы, в частности, металлы при эндопротезировании костных тканей, зубов, при введении которых в организм на границе металл-раствор образуется скачок потенциала, и развиваются электрохимические процессы.

Потенциометрическое титрование применяется для определения концентрации биологически активных и лекарственных веществ.

Таким образом, знание темы необходимо для изучения ряда вопросов в биохимии, нормальной и патологической физиологии, фармакологии, санитарии и гигиены и будущей практической деятельности врача.

ТРЕБОВАНИЯ К ИСХОДНОМУ УРОВНЮ ЗНАНИЙ:

а) понятие об ОВР. Важнейшие окислители и восстановители;

б) способы расстановки коэффициентов в уравнениях ОВР: методы электронного баланса и полуреакций (ионно-электронных схем).

В результате проведения занятия студент должен:

1) знать:

• классификацию и сущность физико-химических методов анализа;

• классификацию электрохимических методов анализа;

• классификацию электродов и их устройство;

• устройство и принцип действия гальванических элементов;

• механизмы возникновения электродных, окислительно-восстановительных, диффузионных и мембранных потенциалов;

• сущность прямой потенциометрии и потенциометрического титрования.

2) уметь:

• составлять схемы гальванических элементов;

• прогнозировать направление протекания окислительно-восстановительных реакций;

• рассчитывать окислительно-восстановительные потенциалы;

• рассчитывать ЭДС гальванического элемента.

• определять направление протекания окислительно-восстановительных реакций;

• определять концентрации растворов слабых кислот и констант диссоциации потенциометрическим методом.

2. СВЯЗЬ СО СМЕЖНЫМИ ДИСЦИПЛИНАМИ:

Полученные знания о теоретических основах электрохимических процессов и потенциометрических методах исследования потребуются студентам при изучении курсов медицинской физики, биологии, нормальной и патологической физиологии, функциональной диагностики.

3. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ПО ТЕМЕ ЗАНЯТИЯ:

3.1 Общая характеристика физико-химических методов анализа.

3.2 Электрохимические методы анализа, их классификация и сущность.

3.3 Электродные и окислительно-восстановительные (ОВ) потенциалы, механизм их возникновения и зависимость от различных факторов. Уравнение Нернста для вычислений значений потенциалов.

3.4 Гальванические элементы (химические и концентрационные): механизм действия и расчет ЭДС. Измерение электродных и ОВ потенциалов.

3.5 Обратимые электроды первого и второго рода (водородный и хлорсеребряный). Ионоселективные электроды: стеклянный электрод, устройство и механизм возникновения потенциала.

3.6 Потенциометрия и потенциометрическое титрование, их сущность и использование в количественном анализе и медико-биологических исследованиях.

4. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ ЗАНЯТИЯ:

Лабораторная работа № 1

Определение концентрации раствора слабой

кислоты потенциометрическим методом

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: Определить концентрацию уксусной кислоты в растворе.

С этой целью к раствору уксусной кислоты приливают малыми порциями раствор калия гидроксида с известной концентрацией и после каждого добавления титранта измеряют значение рН. При титровании раствора уксусной кислоты щелочью протекает реакция:

CH₃COOH + OH^¯ → H₂O + CH₃COO^¯

Окончанию реакции соответствует появление резкого изменения рН раствора (скачка титрования), что проявляется в виде почти вертикальной линии при построении кривой потенциометрического титрования. Кривая потенциометрического титрования выражает графическую зависимость рН раствора от объема приливаемой щелочи.

ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЫТА: В стакан для титрования с помощью пипетки отмеряют 10 мл раствора уксусной кислоты. Опускают в раствор стеклянный и хлорсеребряный электроды и измеряют исходное значение рН.

Раствор кислоты титруют, добавляя щелочь из бюретки порциями, объем которых указан в таблице 1. После добавления каждой порции титранта раствор тщательно перемешивают круговыми движениями и измеряют величину рН. Результаты измерений записывают в таблицу 1. По данным таблицы строят кривую потенциометрического титрования (рис. 1). По кривой потенциометрического титрования определяют эквивалентный объем щелочи, пошедшей на титрование кислоты, опуская из середины скачка титрования перпендикуляр на ось абсцисс.

Из соотношения V(KOH)·C_н(KOH) = V(CH₃COOH)·C_н(CH₃COOH) определяют концентрацию уксусной кислоты в растворе:

,

где С_н(КОН) – концентрация щелочи, моль/л

V(КОН) – эквивалентный объем щелочи, мл

V (СН₃СООН) – объем взятой кислоты, мл

Таблица 1

№ пп	Общий объем титранта, мл	Объем добавляемого титранта, мл	рН раствора
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.	0 1 2 3 4 5 6 7 8	0 1 1 1 1 1 1 1 1

рН

13

12

11