Министерство здравоохранения Республики Беларусь

Учреждение образования

«Гомельский государственный медицинский университет»

Кафедра общей и биоорганической химии

Обсуждено на заседании кафедры ___________________

Протокол №_____________________________________

Методическая разработка

Для проведения занятия со студентами II курса

медико-диагностического факультета

по аналитической химии

Тема № 13: Оксидиметрия. Перманганатометрия

Время: 3 часа

1. УЧЕБНЫЕ И ВОСПИТАТЕЛЬНЫЕ ЦЕЛИ:

Изучить теоретические основы окислительно-восстановительных процессов и методов оксидиметрического титрования на примере перманганатометрии.

Сформировать знания по использованию основных методов оксидиметрии на примере перманганатометрии в клинических и биохимических исследованиях.

МОТИВАЦИЯ ДЛЯ УСВОЕНИЯ ТЕМЫ:

Окислительно-восстановительные процессы (ОВП) играют важную роль в обмене веществ и энергии, происходящем в организме человека и животных. На использовании ОВ реакций основаны многие методы, применяемые в количественном анализе и получившие общее название методов оксидиметрии.

В практике клинических, судебно-экспертных исследований, а также при испытании фармпрепаратов наиболее широкое распространение получили методы перманганатометрии, иодометрии, броматометрии и т.д.

Методами оксидиметрии в клинических и биохимических исследованиях определяют содержание ферментов каталазы, пероксидазы, диастазы, аскорбиновой кислоты, сахара в крови, мочевой кислоты в моче, ионов кальция в сыворотке крови и др. Оксидиметрию используют для контроля качества пероксида водорода, лактата и глюконата кальция, сульфаниламидов, анальгина, витаминов и других фармпрепаратов.

ТРЕБОВАНИЯ К ИСХОДНОМУ УРОВНЮ ЗНАНИЙ:

а) понятие об ОВ реакциях, важнейших окислителях и восстановителях;

б) методы расстановки коэффициентов в уравнениях ОВ реакций.

В результате проведения занятия студент должен:

1) знать:

• сущность ОВ реакций, типы ОВР;

• важнейшие окислители и восстановители;

• общую характеристику и классификацию методов оксидиметрии;

• использование методов оксидиметрии в клинических и биохимических исследованиях;

• окислительные свойства KMnO₄ в разных средах, как объясняется различие в течение реакции окисления калия перманганатом в кислой среде от течения этой реакции в щелочной (или нейтральной) среде;

• теоретические основы метода перманганатометрии: рабочий раствор (особенности его приготовления), стандартный раствор, автокаталический характер реакции, установление титра раствора KМnO₄ по щавелевой кислоте, фиксирование точки эквивалентности.

2) уметь:

• составлять уравнения ОВ реакций;

• расставлять коэффициенты в ОВР методом ионно-электронных схем;

• решать расчетные задачи по перманганатометрии;

• выполнять статистическую обработку данных;

• выполнять титрование безиндикаторным перманганатометрическим методом.

2. СВЯЗЬ СО СМЕЖНЫМИ ДИСЦИПЛИНАМИ:

Полученные знания, умения навыки потребуются студентам медико-диагностического факультета при анализе биологических объектов.

3. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ПО ТЕМЕ ЗАНЯТИЯ:

3.1 Сущность ОВ реакций. Важнейшие окислители и восстановители. Типы ОВР. Методы электронного баланса и ионно-электронных схем.

3.2 Теоретические основы перманганатометрии. Влияние рН на окислительную способность веществ. Окислительные свойства KМnO₄ в различных средах.

3.3 Стандартизация титрантов в перманганатометрии.

3.4 Решение задач по методу перманганатометрии.

4. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ ЗАНЯТИЯ:

Лабораторная работа № 1

Установление титра и нормальности рабочего раствора калия

перманганата по стандартному раствору щавелевой кислоты

В основе опыта лежит следующая ОВ реакция:

2 KМnO₄ + 5 H₂C₂O₄ + 3 H₂SO₄ → 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 10 CO₂ + 8 H₂O

MnO₄ˉ + 8 H⁺ + 5 ē → Mn²⁺ + 4 H₂O 2

Н₂C₂O₄ – 2 ē → 2 CO₂ + 2 H⁺ 5

2 MnO₄ˉ + 6 H⁺ + 5 H₂C₂O₄ → 2 Mn²⁺ + 10 CO₂ + 8 H₂O

Заполните бюретку рабочим раствором КMnO₄, точную концентрацию которого следует установить. Так как раствор КMnO₄ имеет темную окраску, то нулевое деление по бюретке и отсчет объема при титровании устанавливают и определяют по верхнему краю мениска.

В колбу для титрования внесите 10 мл стандартного раствора Н₂С₂О₄·2Н₂О и добавьте мерным цилиндром 10 мл 1 М раствора серной кислоты. Содержимое колбы осторожно нагрейте на плитке до 70-80^оС, то есть до начала запотевания внутренних стенок колбы для титрования (кипятить нельзя), и титруйте горячую смесь раствором КMnO₄. В начале титрования каждую следующую каплю раствора КMnO₄ прибавляйте лишь после того, как полностью обесцветится окраска от предыдущей капли. Титрование заканчивают при появлении бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 секунд. Если кислоты будет недостаточно, то выпадет осадок MnO₂.

Повторите титрование до получения трех сходящихся результатов. По результатам титрования рассчитайте нормальность и титр раствора КMnO₄. Результаты титрования внесите в таблицу 1.

Таблица 1

Результаты титрования рабочего раствора КMnO₄

стандартным раствором Н₂С₂О₄·2Н₂О

№	V (Н2С2О4), мл	V (КMnO4), мл	V (КMnO4) средн., мл	Сн (КMnO4), моль/л	Т (КMnO4), г/мл
1	10,0
2	10,0
3	10,0