Определение массы натрия гидроксида и натрия карбоната

№	Объем исследуемого раствора Na2CO3, мл	Объем титранта HCl, мл		Масса NaOH, г	Масса Na2CO3, г
		с фенол- фталеином V1	с метиловым оранжевым V2
1	10,0
2	10,0
3	10,0

Объем раствора кислоты, затраченный на первое титрование (V₁), эквивалентен содержащейся и в растворе щелочи и половине всего количества карбоната, т.к. ион СО₃²‾ при этом присоединяет лишь один ион водорода. Объем кислоты, затраченный на второе титрование (V₂–V₁), эквивалентен половине имеющегося количества карбоната, т.к. на этой стадии ион СО₃²‾ присоединяет второй протон. На реакцию с карбонатом на каждой стадии затрачиваются равные объемы кислоты. Поэтому всего на титрование карбоната идет объем кислоты:

V₃ = 2(V₂–V₁)

На нейтрализацию щелочи затрачивается объем кислоты:

V₄ = V₂–V₃.

Рассчитайте V₃ и V₄ по найденным объемам затраченной кислоты, рассчитайте концентрацию анализируемого раствора по каждому веществу и их массы в растворе.

ФОРМА ОТЧЕТА:

1. Изложить теоретические основы метода.

2. Привести уравнения реакций, лежащих в основе выполненных определений в молекулярной и молекулярно-ионной формах.

3. Заполнить таблицы, приведенные в методических указаниях.

4. Привести расчеты титров и нормальностей рабочих растворов HCl и NaOH.

5. Привести расчеты масс веществ, содержащихся в исследуемых растворах.

6. Выполнить статистическую обработку полученных результатов.

5. ХОД ЗАНЯТИЯ:

Титриметрическим или объемным называют метод количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, требующегося для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества.

Метод заключается в том, что к раствору определяемого вещества А постепенно прибавляют раствор реактива В известной концентрации. Добавление реактива продолжают до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству реагирующего с ним определяемого вещества А.

Количественные определения с помощью объемного метода выполняются очень быстро. Время, требуемое для завершения анализа, измеряется минутами, что позволяет осуществлять экспресс-анализ.

Основоположником титриметрического анализа является французский ученый Ж.Л. Гей-Люссак.

ТИТРОВАНИЕ – это процесс постепенного добавления титранта к анализируемой пробе, продолжающийся до точки эквивалентности.

ТОЧКА ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ (момент эквивалентности) – это момент, когда количество вещества эквивалента в добавленном растворе титранта становится равным количеству анализируемого вещества.

ТИТРАНТ – это раствор точно известной концентрации, применяемый для титрования.

Существует два способа приготовления титрантов:

1. Взвешенную на аналитических весах точную навеску вещества растворяют в мерной колбе и доводят объем раствора водой до метки. Зная массу растворенного вещества (m) и объем полученного раствора (V), можно вычислить его титр:

Т = m/V.

Титранты, приготовленные таким образом, называются стандартными растворами и для их получения применимы только те вещества, которые удовлетворяют следующим требованиям:

а) вещество должно быть химически чистым, т.е. должно содержать посторонних примесей не более 0,05-0,1%;

б) состав вещества должен строго соответствовать формуле;

в) вещество должно быть устойчивым при хранении и в твердом виде и в растворе;

2. Если вещества не удовлетворяют этим требованиям, то сначала готовят раствор приблизительно нужной концентрации, а затем устанавливают его точную концентрацию, титруя стандартным раствором. Такие титранты называются стандартизированными или рабочими растворами.

РЕАКЦИИ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

К реакциям, используемым в титриметрическом анализе, предъявляют определенные требования:

1) реакция должна быть практически необратимой (К > 10⁸);

2) Реакция должна протекать в строгом соответствии с уравнением химической реакции, без побочных продуктов;

3) реакция должна протекать достаточно быстро;

4) должен существовать надежный способ фиксирования точки эквивалентности. Фиксирование точки эквивалентности может осуществляться химическими (использование индикатора) и физико-химическими методами (потенциометрически, кондуктометрически, фотокалориметрически и т.д.).

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Разнообразные методы титриметрического анализа можно классифицировать по типу используемых реакций и по способу проведения анализа.

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ПО ТИПУ РЕАКЦИИ

Титриметрический

анализ

Кислотно-основное Оксиди- Осадительное Комплексо-

титрование метрия титрование нометрия

Реакции Окислитель- Реакции, сопро- Реакции комплек-

нейтрализации но-восстано- вождающиеся сообразования

вительные образованием

реакции осадка

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ПО СПОСОБУ ТИТРОВАНИЯ

Титриметрический

анализ

Прямое Обратное Косвенное

титрование титрование титрование

Сущность прямого титрования заключается в постепенном прибавлении титранта непосредственно к раствору анализируемого вещества до достижения точки эквивалентности.

Сущность обратного титрования заключается в добавлении к анализируемому раствору точно известного избытка титранта с последующим определением его остатка, не вступившего в реакцию, с помощью второго титранта.

Сущность косвенного титрования заключается в добавлении к анализируемому веществу избытка реагента, вступающего с ним в реакцию, с последующим определением количества продукта реакции путем титрования.

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ: К методу кислотно-основного титрования относят все определения, в основе которых лежит реакция:

Н⁺ + OH‾ → H₂O

По этому методу, пользуясь титрантом какой-либо кислоты, выполняют количественное определение щелочей (ацидиметрия) или, пользуясь титрантом щелочи, количественно определяют кислоты (алкалиметрия). При помощи этого метода проводят ряд других определений, например, определения некоторых солей, имеющих подобно Na₂CO₃ и Na₂B₄O₇, сильнощелочную реакцию вследствие гидролиза и потому титрующихся кислотами. Кислотно-основное титрование позволяет решать многие задачи, возникающие при клиническом анализе биологических жидкостей, как при постановке диагноза, так и при лечении больных. Определение кислотности желудочного сока, буферной емкости крови и спинномозговой жидкости – примеры использования кислотно-основного титрования в клинической практике. Кроме того, при помощи метода нейтрализации можно анализировать лекарственные вещества, устанавливать доброкачественность продуктов питания (например, молока). Большое значение имеет рассматриваемый метод при санитарно-гигиенической оценке объектов окружающей среды. Промышленные стоки могут содержать как кислые, так и щелочные продукты. Закисление или защелачивание природных водоемов и почвы может привести к необратимым последствиям, в связи с чем контроль кислотно-основного баланса чрезвычайно важен.

Основными титрантами в методе нейтрализации являются растворы кислот (HCl или H₂SO₄) и растворы щелочей (NaOH или KOH).

В качестве стандартных веществ, при установке титров кислот чаще всего применяют декагидрат натрия тетрабората Na₂B₄O₇∙10H₂O или декагидрат натрия карбоната. Для установки титра щелочей чаще всего пользуются щавелевой кислотой H₂C₂O₄·2H₂O или янтарной кислотой H₂C₄H₄O₄.

Реакции между кислотами и основаниями не сопровождаются, как правило, какими-либо внешними эффектами, поэтому для фиксирования точки эквивалентности приходится использовать специальные вещества – индикаторы.

Кислотно-основные индикаторы – слабые кислоты или основания, степень ионизации которых определяется концентрацией катионов водорода в растворе. Для индикатора-кислоты HInd в водном растворе существует равновесие:

HInd ↔ Н⁺ + Ind‾

Молекулярная HInd и ионная Ind‾-формы индикатора имеют разную окраску. Таким образом, концентрация ионов Н⁺ влияет на соотношение концентраций HInd и Ind‾, что, в свою очередь, определяет характер или яркость окраски. Индикаторы изменяют свою окраску не скачкообразно, а плавно, т.е. в определенном интервале значений pH, называемом интервалом перехода.

Таблица 7

Кислотно-основные индикаторы

Название индикатора	Интервал перехода окраски, рН	Окраска
		Кислая среда	Щелочная среда
Метиловый оранжевый	3,1 – 4,4	Розовая	Желтая
Лакмус	5,0 – 8,0	Красная	Синяя
Фенолфталеин	8,0 – 10,0	Бесцветная	Малиновая
Метиловый красный	4,4 – 6,2	Красная	Желтая
Лакмоид	4,4 – 6,2	Красная	Синяя
Нейтральный красный	6,8 – 8,0	Красная	Желтая
Тимоловый синий (два интервала)	1,2 – 2,8 8,0 – 9,6	Красная желтая	Желтая синяя
Метиловый фиолетовый	0 – 1,8	Желтая	Фиолетовая

В аналитической практике при титровании сильных кислот сильным основанием чаще других применяют метилоранж и фенолфталеин; при титровании слабого основания сильной кислотой – метилоранж; при титровании слабой кислоты сильным основанием – фенолфталеин. При наличии в растворе двух кислот, двух оснований или двух гидролизующихся солей фиксируют две точки эквивалентности при помощи двух индикаторов.

6. вопросы ДЛЯ САМОконтроля знаний:

1. Методы количественного анализа: весовой (гравиметрический); объемный (титриметрический).

2. Основные понятия объемного анализа: титрование, титрант, точка эквивалентности. Закон эквивалентов.

3. Требование к реакциям, применяемым в титриметрическом анализе.

4. Классификация методов титриметрического анализа.

5. Метод кислотно-основного титрования (метод нейтрализации).

6. Какие факторы определяют выбор индикатора при кислотно-основном титровании?

7. Какие стандартные растворы применяются при кислотно-основном титровании?