Правила работы на кфк-3
1. Подсоединить фотометр к сети и включить тумблер СЕТЬ.
2. Нажать клавишу ПУСК – на цифровом табло появится символ Г и соответствующее ему значение длины волны.
3. Выдержать фотометр во включенном состоянии 30 минут при открытой крышке и произвести измерение и учет нулевого отсчета nо нажатием клавиши НУЛЬ. На цифровом табло справа от мигающей запятой высвечивается значение nо, а слева – символ 0. Значение nо должно быть не менее 0,005 и не более 0,02.
4. Установить в кюветное отделение кюветы с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому производится измерение, и исследуемым раствором. Кювету с контрольным раствором установить в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором – в ближнее гнездо кюветодержателя. Перевести рукоятку в крайнее левое положение.
5. Установить длину волны, на которой производится измерение раствора, длина волны высветится на верхнем световом табло.
6. При закрытой крышке кюветного отделения нажать клавишу Г, а потом П (или Е). При этом слева от мигающей запятой высветится символ П (Е), а справа – значение 100,0 (или 0,000), означающее, что начальный отсчет пропускания 100% установился на фотометре правильно.
7. Перевести рукоятку вправо до упора, при этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. Отсчет на световом табло справа от мигающей запятой соответствует коэффициенту пропускания исследуемого раствора или оптической плотности.
8. По окончании работы отключить фотометр от сети.
Лабораторная работа № 1
Построение калибровочной кривой определения Fe (III)
фотоколориметрическим методом с сульфосалициловой кислотой
в кислой среде
В мерные колбы на 50 мл вносят по 1, 2, 3, 5, 6, 8 мл стандартного раствора железо-аммонийных квасцов (NH4Fe(SO4)2·12H2O), в каждую добавляют по 1 мл 2 н. раствора серной кислоты и по 10 мл раствора с массовой долей 10% сульфосалициловой кислоты. Объем доводят до метки дистиллированной водой и фотометрируют.
Измеряют оптическую плотность (D) при λ = 510 нм по отношению к "холостому" раствору, кювета толщиной 1 см. "Холостой" раствор готовят следующим образом: в мерную колбу на 50 мл вносят 1 мл 2 н. раствора серной кислоты и 10 мл раствора с массовой долей 10% сульфосалициловой кислоты, объем доводят дистиллированной водой до метки. Все стандартные растворы готовят в двух повторностях.
После фотометрирования по полученным данным строят калибровочный график зависимости оптической плотности (D) от концентрации Fe (III) (C).
Полученные данные заносят в таблицу 1.
Таблица 1
|
Содержание Fe(III), мкг/мл |
Оптическая плотность раствора, D |
||
|
D1 |
D2 |
Dср. |
|
|
|
|
|
|
Построение калибровочной кривой определения Fe (III)
фотоколориметрическим методом с сульфосалициловой кислотой
в щелочной среде
В мерные колбы на 50 мл вносят по 0, 1, 3, 5, 10 мл стандартного раствора соли Мора ((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O), что соответствует 0, 5, 15, 25, 50 мкг/мл железа. В каждую колбу добавляют по 25-30 мл воды, 3-5 капель водного раствора аммиака (для создания рН 6-8), 1 мл 2 н. NH4Cl, 1 мл 20% раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл 10% раствора аммиака. Объем доводят до метки дистиллированной водой и через 15 мин. фотометрируют.
Измеряют оптическую плотность (D) при λ = 416 нм по отношению к "холостому" раствору, кювета толщиной 5 см.
"Холостой" раствор готовят следующим образом: в мерную колбу на 50 мл вносят 25 мл воды, 3-5 капель водного раствора аммиака (для создания рН 6-8), 1 мл 2 н. NH4Cl, 1 мл 20% раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл 10% раствора аммиака. Объем доводят дистиллированной водой до метки.
После фотометрирования по полученным данным строят калибровочный график зависимости оптической плотности (D) от концентрации Fe(III) (C).
Предел обнаружения Fe(III) 0,1мг/л.
Стандартный раствор готовят следующим образом: 0,351 г соли Мора растворяют в мерной колбе на 500 мл, добавляют 5 мл серной кислоты (ρ = 1,84 г/мл) и доводят дистиллированной водой до метки.
В 1 мл стандартного раствора содержится 0,1 мг Fe(III).
Стандартный раствор разбавляют в 20 раз, что соответствует содержанию 0,005 мг Fe(III) в 1 мл приготовленного раствора.
Лабораторная работа № 2
Определение содержания Fe(III) фотоколориметрическим
методом с сульфосалициловой кислотой в кислой среде
К анализируемому раствору соли железа (III) в мерной колбе на 50 мл добавляют 1 мл 2 н. раствора серной кислоты и 10 мл раствора с массовой долей 10% сульфосалициловой кислоты, затем доводят объем до метки дистиллированной водой и фотометрируют против "холостой" пробы при λ = 510 нм. По калибровочному графику определяют содержание железа, мкг/мл.
Содержание Fe (III) в анализируемом образце определяют по формуле:
m (Fe3+) = а∙50, (1)
где а – содержание Fe3+ (мкг/мл), определенное по калибровочному графику.
Определение содержания Fe(III) фотоколориметрическим
методом с сульфосалициловой кислотой в щелочной среде
К анализируемому раствору соли железа (III) в мерную колбу на 50 мл добавляют 1 мл 2 н. NH4Cl, 1 мл 20% раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл 10% раствора аммиака. Объем доводят дистиллированной водой до метки и фотометрируют против "холостой" пробы при λ = 416 нм. По калибровочному графику определяют содержание железа, мкг/мл.
Содержание Fe (III) в анализируемом образце определяют по формуле (1).
ФОРМА ОТЧЕТА:
1. Изложить теоретические основы фотометрических методов анализа растворов.
2. Заполнить таблицу 1 и постройте калибровочный график в координатах: D – содержание Fe(III), мкг/мл (на миллиметровой бумаге).
3. Определить содержание железа (III) в исследуемом растворе при помощи калибровочного графика.
4. Выполнить статистическую обработку результатов определения.
5. ХОД ЗАНЯТИЯ: