Систематический ход анализа смеси катионов

Анализируемый раствор (может содержать осадок)

1. Предварительно открывают катионы сурьмы и Fe²⁺.

2. Если раствор содержит осадок, то к нему, не отфильтровывая, приливают 1/4-1/5 объема 2. раствора HNO₃ и нагревают до кипения. Если при этом осадок полностью не растворяется, его отфильтровывают и анализируют отдельно на катионы сурьмы, висмута и ртути (II). В освобожденный от осадка раствор (или первоначальный раствор, если в нем не было осадка) добавляют избыток щелочи, затем 0,5-1,0 мл Н₂О₂, кипятят 1-2 минуты и фильтруют.

Фильтрат 1: щелочной раствор [Al(OH)₄]‾, CrO₄²‾,

[Zn (OH)₄]²‾, SnO₃²‾.

Нейтрализуют соляной кислотой, приливают раствор Na₂CO₃ и фильтруют

Осадок 1: гидроксиды катионов V-VI групп, оксид ртути (II) и оксид-гидроксид марганца (IY) растворяют в HNO₃ при нагревании, затем приливают 3-4 объема конц. NH₄OH, слегка нагревают и фильтруют.

Фильтрат 2

CrO₄²‾

Из отдельной порции открывают ион CrO₄²‾ дальнейшим окислением до CrO₅ или надхромовых кислот.

Осадок 2:

AI(OH)_3, Sn(OH)₄, (ZnOH)₂CO₃

растворяют в HCI. От-крытие ка-тионов Zn²⁺, AI³⁺, Sn⁴⁺ проводят по схеме анна-лиза кати-онов IV ана-литической группы (схема 11).

Фильтрат 3: аммиакаты катионов VI группы.

Раствор упари-вают (для уда-ления NH₃) и нейтрализуют HCI. Если при этом образуется осадок (воз-можно бразова-ние меркур-аммония) его отфильтровыва-ют, растворяют в конц. HNO₃ и проверяют на Hg²⁺ раствором калия иодида. Открытие ос-тальных кати-онов VI группы проводят по схеме 12.

Осадок 3: гидроксиды V группы

Смывают осадок в пробирку, приливают Н₂О₂ и слегка нагревают. При этом Mn(OH)₂ окисляется до MnO₂, а Fe(OH)₂ – до Fe(OH)₃. Приливают небольшое количество NH₄OH, равный объем NH₄CI и фильтруют

Фильтрат 4:

MgCI_2.

Открывают ионы Mg²⁺ раствором Na₂HPO₄

Осадок 4:

MnO₂, Fe(OH)₃, Bi(OH)₃ – делят на две части.

Первую часть растворяют в HCI и из раствора открывают ионы Fe³⁺ аммония ро-данидом, а ионы Bi³⁺ – щелочным раствором соли олова (П). Вторую часть растворяют в HNO₃ и из рас-твора открывают Mn²⁺ натрия вис-мутатом, окисляя его до MnO₄‾

Анализируемый раствор:

Al³⁺, Cr³⁺, Zn²⁺, Sn²⁺

ПриливаютNa₂CO₃ и H₂O₂,

нагревают и центрифугируют

Осадок 1: Al(OH)₃, Sn(OH)₄, (ZnOH)₂CO₃, растворяют в HCl и обрабатывают избытком NH₄OH + NH₄Cl;

центрифугируют

Центрифугат 1:

CrO₄²‾

Открывают хром

окислением CrO₄²‾

до CrO₅

Осадок 2: Al(OH)₃,

Sn(OH)₄, растворяют в

HNO₃

Открывают

Al³⁺

ализарином

Восстанавливают

Sn⁴⁺ до Sn²⁺

и открывают солями Bi³⁺