Затем прибавляют раствор калий йодида KI. Не прореагировавший бром Br2 реагирует с калий йодидом KI с образованием иода I2:

Br2 + 2KI = I2 + 2KBr

Выделившийся йод I2 титруют стандартным раствором натрий тиосульфата Na2S2O3 в присутствии крахмала до исчезновения синего окрашивания (прибавляют крахмал под конец титрования):

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

I2 + 2е 2I–

2S2O32– – 2е S4O62– Параллельно проводят контрольный опыт.

Еm = М. м./4

6. Йодохлорометрия, обратное титрование

К определенному объему исследуемого раствора сульфаниламида прибавляют избыток

стандартного раствора йодомонохлорида ICl, который реагирует с субстанцией согласно уравнению (йодирование бензенового цикла идет в свободных о-положениях от Н2N- группы):

Не прореагировавший йодомонохлорид ICl реагирует с калий йодидом KI с образованием йода I2, который титруют

стандартным раствором натрий тиосульфата Na2S2O3 (индикатор –

крахмал).

ICl + KI = I2 + KCl

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 Параллельно проводят контрольный опыт.

Еm = М. м./4

7. Аргентометрия, метод Мора

Некоторые сульфаниламиды (напр., норсульфазол) легко образуют соли при титровании раствором AgNO3 (кислотные свойства сульфамидной группы –SO2–NH–):

Как известно, при применении метода Мора необходима нейтральная среда. Образующаяся нитратная кислота HNO3 будет способствовать растворению Ag-соли (смещает реакцию влево). Поэтому титрование проводят в присутствии буры (натрий тетрабората декагидрат) Na2B4O7 10Н2О, которая нейтрализует HNO3:

Na2B4O7 + 2HNO3 + 5Н2О = 4H3BO3 + 2NaNO3

В качестве индикатора используют раствор калий хромата K2CrО4. Титрование проводят до оранжево-красного осадка: избыточная капля титранта AgNO3 реагирует с индикатором K2CrО4 с образованием осадка Ag2CrО4 оранжево- красного цвета:

2AgNO3 + K2CrО4 Ag2CrО4 + 2КNO3

Еm = М. м.

8. Куприметрия

Метод основан на способности сульфаниламидов образовывать окрашенные комплексы с щелочным раствором купрум сульфата CuSO4. Поэтому к раствору Na-соли сульфаниламида прибавляют даже не титрованный раствор купрум сульфата CuSO4 и натрий гидроксида

NaOH.

Затем прибавляют раствор сульфатной кислоты

H2SO4, которая приводит к разрушению комплекса и освобождению эквивалентного количества

CuSO4. Потом прибавляют раствор калий йодида KI:

2CuSO4 + 4KI Cu2I2 + I2 + 2K2SO4

Выделившийся йод I2 титруют стандартным раствором натрий тиосульфата Na2S2O3 в присутствии крахмала (прибавляют под конец титрования, до обесцвечивания раствора) :

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

Em = 2М.м.

9. Гравиметрия после минерализации препарата

При минерализации субстанции сульфаниламида с помощью

концентрированной нитратной кислоты

HNO3 или сплавления с 10-кратным количеством калий нитрата KNO3 Cульфур переходит в сульфат-ионы SO42 .