Скачиваний:
77
Добавлен:
28.02.2018
Размер:
747.01 Кб
Скачать

2. Алкалиметрия в среде органического растворителя

Метод пригоден для количественного определения субстанций кислотного характера, которые мало растворимы в воде. Органический растворитель экстрагирует из водной фазы нерастворимую субстанцию и тем самым в процессе титрования не будет наблюдаться помутнение.

Сущность метода состоит в том, что навеску субстанции сульфаниламида (например, норсульфазола) растворяют в растворе

спирта, нейтрализованному по тимолфталеину, (или используют водно- ацетоновый раствор) и титруют стандартным раствором натрий гидроксида NaOH в присутствии индикатора

тимолфталеина.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

4

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

 

4

 

 

 

 

 

 

 

 

H

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Na N

 

 

 

 

 

 

 

 

 

N

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

5

+ H2O

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

H2N

 

 

 

 

 

SO2

N

 

 

 

1

 

 

5 + NaOH

 

H2N

 

 

 

 

 

 

 

SO2 N

 

 

 

1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

S

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

S

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Em = M.м.

3. Алкалиметрия, неводное титрование

Этот метод используется для количественного определения фталазола, фтазина, салазопиридазина и др.

Сущность методики (ГФ Х). Навеску субстанции фталазола (проявляет слабокислотные свойства) помещают в сухую коническую колбу, растворяют в

диметилформамиде (ДМФА, основный растворитель), нейтрализованному непосредственно перед титрованием по

тимоловому синему.

С этой целью к ДМФА прибавляют 2–3 капли тимолового синего (раствор тимолового синего в ДМФА имеет красно-вишневое окрашивание) и по каплям титрант – 0,1 М раствор NaOH в смеси метанола СН3ОН и

бензена С6Н6 до синего окрашивания. При прибавлении субстанции сульфаниламида окрашивание становится желтым.

Полученный раствор титруют 0,1 М раствором натрий гидроксида NaOH в смеси метанола и бензена С6Н6 (1:4) в присутствии индикатора тимолового синего до синего окрашивания.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

O

CH3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

 

 

H

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

O

 

 

 

 

 

 

 

 

Na N

3

 

 

4

 

O

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

H N

 

4

 

 

C

 

N

CH3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

C HN

 

 

 

 

 

 

 

SO2

 

N

 

 

 

 

 

 

 

 

C HN

 

 

 

 

 

 

 

SO2

 

 

N

 

 

 

 

 

5 + 2NaOH

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

5

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2 S 1

 

 

- 2H O

 

 

 

 

 

 

COONa

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

S 1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

COOH

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Em = M.м./2

4. Ацидиметрия в присутствии органического растворителя.

Этот метод можно использовать для количественного определения Na-солей сульфаниламидов – сульфацил-натрий,

норсульфазол-натрий, этазол-натрий и др. Титрование проводят стандартным раствором хлоридной кислоты HCl в присутствии органических растворителей (смесь спирта и ацетона) и индикатора

метилового оранжевого (до розового

окрашивания).

Химизм процесса в общем виде можно представить таким уравнением:

H2N

 

 

 

 

 

 

 

Na

 

 

 

 

 

 

 

 

H

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

SO2 N

 

R + HCl

- NaCl H2N

 

 

 

 

 

 

 

SO2 N

 

R

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5. Броматометрия, обратное титрование, с йодометрическим окончанием

Определенный обьем аликвоты исследуемого раствора субстанции помещают в колбу с притертой стеклянной пробкой, прибавляют избыток стандартного раствора калий бромата КBrO3, кристаллический калий бромид KBr, подкисляют кислотой хлоридной Р HCl (или сульфатной H2SO4), закрывают пробкой и оставляют на 15 мин, периодически перемешивая.

KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3Br2 + 6KCl + 3H2O

Выделившийся бром Br2 реагирует с

субстанцией сульфаниламида (реакция на бензеновое кольцо) с образованием дибромпроизводного:

 

H

 

 

Br

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

H

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

H

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

H2N

 

 

 

 

 

 

 

 

SO2

 

N + 2 Br2

 

H2N

 

 

 

 

 

 

 

 

SO2

 

N + 2 HBr

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

R

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

R

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

H

 

 

Br

Соседние файлы в папке 18. Синтетические противомикробные средства. САП